[发明专利]一种煤焦油或煤沥青中三组分含量的检测方法

说明书

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种煤焦油或煤沥青中三组分含量的检测方法。该方法包括如下步骤：将待测样品用混合溶剂溶解，吸附于色谱柱上，依次选用特定的洗脱液对样品中的饱和分，芳香分，胶质、沥青质组分进行洗脱，收集所有洗脱出来的液体，除去洗脱液，即分别得待测样品中三组分的质量，经计算得到待测样品中三组分含量。本发明通过对混合溶剂以及洗脱液的选择，混合溶剂的选择能够提高待测样品的溶解性，使待测样品能够快速的完全溶解，缩短样品的溶解时间，提高测试结果的准确性；洗脱液的选择能够减少色谱柱内的样品残留，样品回收率高，测试结果更准确。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种煤焦油或煤沥青中三组分含量的检测方法。

背景技术

煤炭干馏时生成的具有刺激性臭味的黑色或黑褐色粘稠状液体，简称焦油。煤焦油按干馏温度可分为低温煤焦油、中温煤焦油和高温煤焦油。

煤焦油加工过程中，经过蒸馏去除液体馏分以后的残余物称之为煤沥青，煤沥青是煤焦油的主要成分，约占总量的50％～60％，一般认为其主要成分为多环、稠环芳烃及其衍生物，具体化合物组成十分复杂，且原煤煤种和加工工艺的不同也会导致成分的差异，现行的方法主要是根据其表现出的软化温度进行区分的，根据软化点温度的不同，将煤沥青分为低温沥青、中温沥青、高温沥青三类。但是，煤沥青有害物较多，其中不少对人体危害很大，需经无害化处理之后再使用才会比较环保。

随着煤焦油或煤沥青分离技术的日益成熟以及在各个领域的广泛应用，煤焦油或煤沥青的深加工具有重大效益。但是，由于煤焦油或煤沥青的组成比较复杂，粘度高、流动性差等因素使得煤焦油或煤沥青的利用受到了阻碍，因此，将煤焦油或煤沥青中的组分进行分离和检测，对煤焦油的理论研究和深加工、再利用具有重要意义。

现有技术中，对煤焦油或煤沥青中三组分(饱和分，芳香分，胶质、沥青质)的检测方法主要参照石油化学行业标准进行分析，但是存在以下问题：(1)正庚烷对煤焦油或煤沥青溶解性差，饱和分不易转移；(2)煤焦油或煤沥青流动性小，分析样品时间太长；(3)柱子内样品残存量大，回收率较低，数据不准确；(4)正庚烷蒸发温度太高、有效成分损失量大；恒重时间太长，有效成分损失量大；回收率低；准确度差。

有鉴于此，如果能够提供一种分析时间短，样品回收率高，测试结果准确性高的煤焦油或煤沥青中三组分的检测方法，将能够最大限度的实现对煤焦油或煤沥青的加工利用，助力企业开发煤焦油或煤沥青潜在的价值，有效开拓产品市场。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的煤焦油或煤沥青中三组分的检测方法存在的分析时间长，样品回收率低，检测结果准确性差等缺陷缺陷，从而提供一种煤焦油或煤沥青中三组分的检测方法。

本发明中的三组分是指饱和分，芳香分，胶质、沥青质三种组分，其中将胶质和沥青质作为一个整体组分进行检测，这主要是因为，胶质、沥青质很难进行精准分离，现有的方法都不能准确检测二者，所以本发明将二者作为一个整体进行检测。

为此，本发明提供如下技术方案：

本发明提供一种煤焦油或煤沥青中三组分含量的检测方法，包括如下步骤：

S1，将待测样品用混合溶剂溶解，吸附于色谱柱上；

S2，依次用正己烷洗脱液，环己烷洗脱液，正己烷和环己烷的混合洗脱液进行洗脱，洗脱待测样品中的饱和分，收集洗脱液体A；

S3，采用甲苯洗脱液继续洗脱，洗脱待测样品中的芳香分，收集洗脱液体B；

S4，依次采用甲苯和环己醇的混合洗脱液，甲基环己烷洗脱液，环己醇洗脱液进行洗脱，洗脱待测样品中的胶质、沥青质，收集洗脱液体C；