[发明专利]一种基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法

权利要求书

1.一种基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1，将对位酯加入至冰水中恒温打浆1-2h，然后加入浓硫酸持续打浆1-2h，得到预制重氮液；

步骤2，将亚硫酸钠溶液缓慢加入至预制重氮液中重氮化反应2-3h，得到重氮盐；

步骤3，将H酸加入水中搅拌打浆1-2h，然后将除亚硝酸钠后的重氮盐分批加入，恒温反应得到酸性偶合液；

步骤4，将氢氧化钠溶液加入至酸性偶合液中直至pH为6，然后加入缓释苏打恒温恒pH搅拌反应，得到碱性耦合液；

步骤5，将碱性偶合液快速降温，并过滤得到浓缩液，然后将滤液喷雾干燥得到染料。

2.根据权利要求1所述的基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的对位酯与冰水的质量比为1:2-3，且所述恒温打浆的温度为2-6℃，所述持续打浆的温度为2-6℃。

3.根据权利要求1所述的基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的亚硝酸钠溶液的浓度为26-28％，温度为5-10℃，所述重氮化反应采用刚果红试纸监控。

4.根据权利要求1所述的基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的H酸在水中的质量浓度为50-70％，且所述对位酯与H酸的质量比为12:7，所述分批加入的次数为3-5次，且加入温度为5-10℃。

5.根据权利要求1所述的基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的重氮盐内加入氨基磺酸处理，直至碘化钾试纸不再变蓝；所述恒温反应的温度为5-10℃，搅拌速度为500-1000r/min。

6.根据权利要求1所述的基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的氢氧化钠溶液的质量浓度为10-12％。

7.根据权利要求1所述的基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的所述缓释苏打以硅氧结构为多孔载体，以苏打为掺杂材料，形成缓释结构。

8.根据权利要求7所述的基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的所述缓释苏打表面设置有介孔型硅氧结构，且所述介孔型硅氧结构作为包覆层。

9.根据权利要求1所述的基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的搅拌反应的温度为10-15℃，pH为5.5-6，所述酸性偶合液以比色法检测反应的终点。

10.根据权利要求1所述的基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的快速降温的温度为0-2℃，降温过滤次数为2-6次。