[发明专利]一种基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法

说明书

本发明属于活性染料领域，具体涉及一种基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法，包括：将对位酯加入至冰水中恒温打浆1‑2h，然后加入浓硫酸持续打浆1‑2h，得到预制重氮液；将亚硫酸钠溶液缓慢加入至预制重氮液中重氮化反应2‑3h，得到重氮盐；将H酸加入水中搅拌打浆1‑2h，然后将除亚硝酸钠后的重氮盐分批加入，恒温反应得到酸性偶合液；将氢氧化钠溶液加入至酸性偶合液中直至pH为6，然后加入缓释苏打恒温恒pH搅拌反应，得到碱性耦合液；将碱性偶合液快速降温，并过滤得到浓缩液，然后将滤液喷雾干燥得到染料。本发明利用微孔包覆结构形成碳酸钠的缓释效果，能够保证碱偶合过程中的碱性稳定性，从而提升了碱偶合的效率与效果，最终达到活性染料的稳定性。

技术领域

本发明属于活性染料领域，具体涉及一种基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法。

背景技术

活性染料具有色泽鲜艳、色谱齐全、匀染性好、湿处理牢度优良、染色方便、成本较低等特点，广受关注。另外，随着近年来许多常用染料如直接、还原、酸性和媒染染料等由于存在环境污染和安全等问题，被禁用或限用，活性染料逐渐成为主要的代用染料，发展迅速。它不仅是纤维素纤维染色所用的最重要的一类染料，而且还不断扩大到蛋白质纤维和合成纤维。活性染料是目前应用最广泛的一类染料，是取代禁用染料及其他纤维素纤维用染料的最佳选择之一。因此，活性染料的开发和应用非常重要。活性染料在处理过程中极易受到pH反应影响，该影响最终涉及到产品的稳定性。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法，解决了碱偶合过程中pH稳定困难的问题，利用微孔包覆结构形成碳酸钠的缓释效果，能够保证碱偶合过程中的碱性稳定性，从而提升了碱偶合的效率与效果，最终达到活性染料的稳定性。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将对位酯加入至冰水中恒温打浆1-2h，然后加入浓硫酸持续打浆1-2h，得到预制重氮液；所述对位酯与冰水的质量比为1:2-3，且所述恒温打浆的温度为2-6℃，所述持续打浆的温度为2-6℃；

步骤2，将亚硫酸钠溶液缓慢加入至预制重氮液中重氮化反应2-3h，得到重氮盐，所述亚硝酸钠溶液的浓度为26-28％，温度为5-10℃，所述重氮化反应采用刚果红试纸监控；

步骤3，将H酸加入水中搅拌打浆1-2h，然后将除亚硝酸钠后的重氮盐分批加入，恒温反应得到酸性偶合液，所述H酸在水中的质量浓度为50-70％，且所述对位酯与H酸的质量比为12:7，所述分批加入的次数为3-5次，且加入温度为5-10℃；所述重氮盐内加入氨基磺酸处理，直至碘化钾试纸不再变蓝；所述恒温反应的温度为5-10℃，搅拌速度为500-1000r/min；

步骤4，将氢氧化钠溶液加入至酸性偶合液中直至pH为6，然后加入缓释苏打恒温恒pH搅拌反应，得到碱性耦合液，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10-12％，所述缓释苏打以硅氧结构为多孔载体，以苏打为掺杂材料，形成缓释结构，所述搅拌反应的温度为10-15℃，pH为5.5-6，所述酸性偶合液以比色法检测反应的终点；

步骤5，将碱性偶合液快速降温，并过滤得到浓缩液，然后将滤液喷雾干燥得到染料，所述快速降温的温度为0-2℃，降温过滤次数为2-6次。

所述缓释苏打以硅氧结构为框架，以碳酸钠为掺杂材料，形成缓释结构。

所述缓释苏打表面设置有介孔型硅氧结构，且所述介孔型硅氧结构作为包覆层。