[发明专利]C8-10-烷基醇与氧乙基丙氧基单苯醚的醚化物的制备方法有效
| 申请号： | 202210316871.9 | 申请日： | 2022-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN114702371B | 公开（公告）日： | 2023-08-08 |
| 发明（设计）人： | 张静;王伟松;张美军;陈荧杰 | 申请（专利权）人： | 浙江皇马科技股份有限公司;浙江绿科安化学有限公司;浙江皇马尚宜新材料有限公司;浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/16 | 分类号： | C07C41/16;C07C209/12;C07C43/164;C07C211/63;B01J31/02;C08G65/337 |
| 代理公司： | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人： | 林敏仪 |
| 地址： | 310000 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | c8 10 烷基 乙基 丙氧基单苯醚 醚化物 制备 方法 | ||
1.一种C8-10-烷基醇与氧乙基丙氧基单苯醚的醚化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将聚醚和总量1/2的固体碱加入反应釜中，置换氮气，搅拌并升温至40～80℃，将总量1/2的苄卤加入反应釜中，60～80℃保温反应1-2h；
S2、步骤S1保温反应结束后，将剩余的总量1/2的固体碱加入反应釜中，并在60～80℃下将剩余的总量1/2的苄卤加入反应釜中，保温反应2-4h；
S3、步骤S2保温反应结束后，将一定量的三乙胺加入反应釜内，开启搅拌，60-70℃保温回流反应1-2h；
S4、步骤S3的保温回流反应结束后，往反应釜中加入一定量的水，15-30℃的常温下继续搅拌0.5-2h，之后静置分层，去除下层水相，上层液体即为粗品；
S5、粗品中加入中和剂，再加入吸附剂、助滤剂进行精制后处理，过滤后即可得到成品；
所述苄卤为氯化苄或溴化苄；所述氯化苄或所述溴化苄的用量为所述聚醚的摩尔量的1.2～1.5倍；
所述固体碱为氢氧化钠或氢氧化钾；所述氢氧化钠或所述氢氧化钾的用量为所述聚醚的摩尔量的1.2～1.5倍；
所述三乙胺的用量为(苄卤摩尔量-聚醚摩尔量)×(1.05～1.3)。
2.根据权利要求1所述的C8-10-烷基醇与氧乙基丙氧基单苯醚的醚化物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1和S2中的苄卤通过滴加罐滴加至反应釜，在滴加罐中加入苄卤，搅拌并升温至40-60℃。
3.根据权利要求1或2所述的C8-10-烷基醇与氧乙基丙氧基单苯醚的醚化物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中聚醚为C8-C10醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚，其结构式如下：
其中，m+n＝3～20。
4.根据权利要求2所述的C8-10-烷基醇与氧乙基丙氧基单苯醚的醚化物的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，苄卤的滴加时间为1.5～3h，所述步骤S2中苄卤的滴加时间为1.5～3h。
5.根据权利要求1所述的C8-10-烷基醇与氧乙基丙氧基单苯醚的醚化物的制备方法，其特征在于，步骤S4中水的加入量为300-800g。
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