[发明专利]C8-10-烷基醇与氧乙基丙氧基单苯醚的醚化物的制备方法

说明书

本发明提供一种C8‑10‑烷基醇与氧乙基丙氧基单苯醚的醚化物的制备方法，采用碱和苄卤过量的途径，并分别将此二者分为两次加入，保证了产品的高封端率；反应结束后加入极易与苄卤反应的三乙胺，消耗未能反应完全的氯化苄或溴化苄，并生成易溶于水的相转移催化剂苄基三乙基氯化铵或苄基三乙基溴化铵，通过水洗可与产物分离；另外，水中的相转移催化剂可以回收利用，用于其他项目。

技术领域

本发明涉及C8-10-烷基醇与氧乙基丙氧基单苯醚的醚化物的制备方法。

背景技术

聚醚类消泡剂因其活性高，消泡效力强、无毒无刺激的特点，自问世以来，就是消泡剂产品中最重要的品种之一。但是在高苛性条件下，聚氧烯烃的不稳定性限制了其应用。

C8-10-烷基醇与氧乙基丙氧基单苯醚的醚化物由脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚经过威廉姆森成醚反应得到：

ROH+NaOH→RONa+H₂O

该反应机理为SN2亲核反应，其中，本合成中的卤代烃为苄卤，卤原子与不饱和碳原子间相隔一个饱和碳原子，共轭效应使SN2的过渡态势能降低而稳定，反应易于进行，因此苄基型卤代烃的活性比相应的卤代烷高，反应易于进行。但由于常用的苄卤——氯化苄和溴化苄的沸点较高(分别为175℃和198℃)，难以通过一般的产品纯化方法去除，因此制备出封端率高、无苄卤残留的C8-10-烷基醇与氧乙基丙氧基单苯醚的醚化物产品是行业内的期待。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种封端率高、无苄卤残留的C8-10-烷基醇与氧乙基丙氧基单苯醚的醚化物。

本发明采用碱及苄卤过量的途径制备C8-10-烷基醇与氧乙基丙氧基单苯醚的醚化物，其利用易于进行的卤代烃的胺解反应消耗过量的苄卤，得到的季铵盐极易溶于水，回收后可作为相转移催化剂用于其他项目中。

本发明提供一种C8-10-烷基醇与氧乙基丙氧基单苯醚的醚化物的制备方法，包括以下步骤：

S1、将聚醚和总量1/2的固体碱加入反应釜中，置换氮气，搅拌并升温至40-80℃，将总量1/2的苄卤加入反应釜中，60-80℃保温反应1-2h；

S2、步骤S1保温反应结束后，将剩余的总量1/2的固体碱加入反应釜中，并在该温度下将剩余的总量1/2的苄卤加入反应釜中，保温反应2-4h；

S3、步骤S2保温反应结束后，将一定量的三乙胺加入反应釜内，开启搅拌，60-70℃保温回流反应1-2h；

S4、步骤S3的保温回流反应结束后，往反应釜中加入一定量的水，15-30℃的常温下继续搅拌0.5-2h，之后静置分层，去除下层水相，上层液体即为粗品；

S5、粗品中加入中和剂，再加入吸附剂、助滤剂进行精制后处理，过滤后即可得到成品。

进一步地，所述步骤S1中的苄卤通过滴加罐滴加至反应釜，在滴加罐中加入苄卤，搅拌并升温至40-60℃。

进一步地，所述苄卤为氯化苄或溴化苄。

进一步地，所述步骤S1中聚醚为C8-C10醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚，其结构式如下：

其中，m+n＝3～20。

进一步地，所述步骤S1中的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

进一步地，氢氧化钠或氢氧化钾的用量为聚醚的摩尔量的1.2～1.5倍。

进一步地，氯化苄或溴化苄的用量为聚醚的摩尔量的1.2～1.5倍。