[发明专利]三化汤基准样品冻干粉指纹图谱的构建方法及其指纹图谱

说明书

本发明提供三化汤基准样品冻干粉指纹图谱的构建方法及其指纹图谱，在利用多波长切换，同法建立三化汤基准样品冻干粉中大黄、枳实、厚朴三味药材指纹图谱基础上，另建立新的指纹图谱方法，提供了基准样品中羌活的检测手段。两指纹图谱互为补充，构成一套完整的指纹图谱，为方中大黄、枳实、厚朴、羌活提供全面的指纹图谱。经多次实验验证表明，本发明提供的三化汤基准样品冻干粉的指纹图谱构建方法，各色谱峰分离较好，基线平稳，峰型好，具有全面客观、稳定性好、精密度高、重现性好等优点，能全面的反应其中所含化学成分的种类与数量，可以全面、客观、准确的检测和评价三化汤基准样品冻干粉的质量。

技术领域

本发明属于药物治疗控制领域，涉及一种中药经典名方三化汤的质量控制，具体涉及三化汤基准样品冻干粉指纹图谱的构建方法及其指纹图谱。

背景技术

为贯彻落实《中华人民共和国中医药法》，推动来源于古代经典名方的中药复方制剂稳步发展，为人民群众健康提供更好保障，2018年4月16日国家中医药管理局会同国家药品监督管理局制定并发布《古代经典名方目录(第一批)》，为经典名方的研发带来了发展契机。

经典名方三化汤出自《素问病机气宜保命集》，现为国家公布的《古代经典名方目录(第一批)》的第55首。该方由大黄、枳实、厚朴和羌活组成，是治疗中风病之名方，具有通腑泄浊、升清降浊、调畅气机的作用，可有效改善缺血性脑水肿和脑血屏障通透性，多用于缺血性脑卒中的临床治疗。该方使用羌活以化风、厚朴和大黄以化滞、枳实以化痰，诸药合用，上能宣通脑之玄府，下能开通肠胃玄府，使全身津液畅通、气血调和，具有很好的临床应用前景。但由于中药复方本身成分非常复杂，并且成分之间相互影响，加大质量控制难度，目前，对三化汤成分分析的研究较少，多数为方中单味药的成分研究，不能反映三化汤的整体成分信息，亦无法为其质量提供控制与评价依据。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术的不足，提供三化汤基准样品冻干粉指纹图谱的构建方法及其指纹图谱，为方中大黄、枳实、厚朴、羌活提供全面的指纹图谱，该方法及其指纹图谱可以客观、全面、准确的评价三化汤基准样品冻干粉的质量，对控制三化汤的质量和保证临床疗效具有重要应用价值。

本发明通过以下技术方案实现：

本发明三化汤基准样品冻干粉指纹图谱的构建方法，包括基于三化汤基准样品冻干粉中大黄、枳实、厚朴药材的指纹图谱构建方法，以及基于三化汤基准样品冻干粉中羌活的指纹图谱构建方法，互为补充。

1.基于三化汤基准样品冻干粉中大黄、枳实、厚朴药材的指纹图谱构建方法，包括以下步骤：

S1、三化汤基准样品冻干粉供试品溶液的制备：

分别精密称取不同批次的三化汤基准样品冻干粉，置于具塞锥形瓶中，加甲醇溶液，超声提取，过0.45μm微孔滤膜，得供试品溶液；

S2、单一对照品溶液的制备：

分别精密称定没食子酸、原儿茶酸、柚皮苷、紫丁香苷、橙皮素、大黄素，置于容量瓶中，用乙醇定容至刻度；分别精密称定芦丁、紫花前胡苷、橙皮苷、新橙皮苷、槲皮素、芦荟大黄素、大黄素甲醚、山奈酚、和厚朴酚、厚朴酚、大黄酸和大黄酚，置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度；精密称定阿魏酸，置于容量瓶中，用热水定容至刻度，摇匀，制成单一对照品溶液；

S3、分别精密吸取S1供试品溶液和S2对照品溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；