[发明专利]香料级乙酸苄酯的连续化提纯系统及方法在审
申请号: | 202210323357.8 | 申请日: | 2022-03-30 |
公开(公告)号: | CN114656361A | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
发明(设计)人: | 舒振操;张龙基;程娟;蔡峰;代飞;袁福涛;孙波;黄正望 | 申请(专利权)人: | 潜江新亿宏有机化工有限公司 |
主分类号: | C07C67/58 | 分类号: | C07C67/58;C07C67/48;C07C67/56;C07C69/157;B01D3/06;B01D15/10 |
代理公司: | 武汉卓越志诚知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42266 | 代理人: | 廖艳芬 |
地址: | 433122 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 香料 乙酸 连续 提纯 系统 方法 | ||
本发明提供了一种香料级乙酸苄酯的连续化提纯系统及方法,该系统包括通过传送装置连接的水洗单元、闪蒸单元和吸附单元;将精馏后的工业级乙酸苄酯依次经过水洗单元水洗,去除其中易溶于水的酸性物质及其它小分子杂质,再经闪蒸单元在真空下与水共沸去除乙酸苄酯内的低沸点有机杂质,最后经吸附单元的多重吸附,保证输出的香料级乙酸苄酯产品无杂质和异味。本发明的连续化提纯系统各单元之间实现功能上的相辅相成,将精馏得到的工业级乙酸苄酯进行连续化提纯工艺,符合香料级高端产品应用要求。提纯系统的三个单元采用连续化工艺,效率极高,优势明显,便于工业化生产;且制得的乙酸苄酯纯度高、气味好,提高了香料级乙酸苄酯的应用范围。
技术领域
本发明涉及乙酸苄酯提纯技术领域,尤其涉及一种香料级乙酸苄酯的连续化提纯系统及方法。
背景技术
乙酸苄酯是一种有馥郁茉莉花香气的无色液体,化学式为C9H10O2,不溶于水和甘油,但能与醇、醚、酮及酯肪烃、芳香烃等混溶。在香料行业中,乙酸苄酯常用于配制茉莉型等花香香精、皂用香精,和苹果、生梨、香蕉、樱桃、李子以及菠萝等香型的食用香精。由于乙酸苄酯具有优良的香气,高度的化学稳定性,兼能与各种有机化合物相混合,且较易于合成,因此乙酸苄酯成为酯类香料中应用最广的一种;在400多种著名的加香产品中,如香水、化妆品香精、香皂香精等,其用量排名均在前5名,是日化香精中使用量最多的酯类香料。
乙酸苄酯作为一种重要的合成香料,随着合成技术的改进,乙酸苄酯的气味越来越好,在对纯度和品质要求高的高端香料产品中也得到应用。在工业中,乙酸苄酯常以苄醇与醋酸为原料,在硫酸催化下直接酯化生成乙酸苄酯,再经中和、水洗、分馏得到成品;或以氯苄与醋酸钠为原料,在催化剂吡啶和二甲基苯胺存在下进行反应生成醋酸苄酯,再经水洗、蒸馏得到成品。在发明专利(公开号为CN 1438212A)中公开了一种乙酸苄酯的合成方法,采用甲苯为原料,醋酸为溶剂,金属钴的络合物为催化剂,用分子氧直接氧化甲苯,后将产物移到蒸馏容器中得到乙酸苄酯。
以上制备乙酸苄酯的方法皆需经过蒸馏、分馏等温度较高的工艺进行分离提纯,虽然此过程中乙酸苄酯的纯度提高;但是由于乙酸苄酯长时间处于高温下,容易发生焦化,产生异味杂质,且一些低沸点杂质和微细杂质难以被去除,无法达到香料级苯乙酸苄酯的品质要求,限制了乙酸苄酯在香料级高端产品中的应用。
有鉴于此,有必要设计一种改进的香料级乙酸苄酯的连续化提纯系统及方法,以解决上述问题。
发明内容
本发明提供了一种香料级乙酸苄酯的连续化提纯系统及方法,该系统包括通过传送装置连续控制的水洗单元、闪蒸单元和吸附单元;将精馏后的工业级乙酸苄酯依次经过水洗单元进行连续水洗,去除工业级乙酸苄酯中易溶于水的酸性物质及其它小分子杂质,再经闪蒸单元在真空下与水共沸去除乙酸苄酯内的低沸点有机杂质,最后经吸附单元进行多重吸附,保证输出的香料级乙酸苄酯产品无杂质和异味。本发明的连续化提纯系统各单元之间实现功能上的相辅相成,将精馏得到的工业级乙酸苄酯进行连续化提纯工艺,符合香料级高端产品应用要求。提纯系统的三个单元采用连续化工艺,效率极高,优势明显,便于工业化生产;且制得的乙酸苄酯纯度高、气味好,提高了香料级乙酸苄酯的应用范围。
为实现上述发明目的,本发明提供了香料级乙酸苄酯的连续化提纯系统,包括依次通过传送装置连接的水洗单元、闪蒸单元和吸附单元;所述水洗单元设有将精馏塔中产出的工业级乙酸苄酯与去离子水按设定比例和设定流量进入水洗装置,同时油水乳化液按照设定流量连续转出至聚结分离器,实现快速连续的油水分离;聚结分离器油相端出料的油相按设定流量连续进入所述闪蒸单元的闪蒸塔,所述闪蒸塔设有加热组件,将从所述聚结分离器油相端输出的乙酸苄酯进行连续的脱水和除杂,然后将所述闪蒸塔下部出料的乙酸苄酯按设定流量连续输送至所述吸附单元处理,所述吸附单元由上至下包括若干个填料层,对所述乙酸苄酯进行多重除杂,得到合格的香料级乙酸苄酯。
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