[发明专利]一种以己二酸单乙酯为原料的多步连续合成6-羟基-8-氯辛酸乙酯的方法在审
| 申请号： | 202210327639.5 | 申请日： | 2022-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN114644558A | 公开（公告）日： | 2022-06-21 |
| 发明（设计）人： | 郑辉东;陈淳;李浩宏;吴乃昕;陈晶晶 | 申请（专利权）人： | 福州大学;清源创新实验室 |
| 主分类号： | C07C67/31 | 分类号： | C07C67/31;C07C69/675;C07C67/30;C07C69/63;C07C67/343;C07C69/716 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人： | 林文弘;蔡学俊 |
| 地址： | 350108 福建省福州市*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 己二酸 单乙酯 原料 连续 合成 羟基 辛酸 方法 | ||
1.一种以己二酸单乙酯为原料的多步连续合成6-羟基-8-氯辛酸乙酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将己二酸单乙酯溶液、氯化亚砜溶液送入第一微反应器，停留30 s-3 min后流入氯化釜中停留0.5 h-2 h，得到己二酸单乙酯酰氯；
（2）将步骤（1）所得己二酸单乙酯酰氯与Lewis酸催化剂悬浮液送入络合釜中反应，再送入第二微反应器中，与通入的乙烯反应，反应后采用稀盐酸溶液淬灭，经分液后得到有机相6-羰基-8-氯辛酸乙酯溶液；
（3）将步骤（2）所得有机相6-羰基-8-氯辛酸乙酯溶液与硼氢化钠溶液在第三微反应器中反应并用稀盐酸溶液淬灭，经分液得到6-羟基-8-氯辛酸乙酯。
2.如权利要求1所述的以己二酸单乙酯为原料的多步连续合成6-羟基-8-氯辛酸乙酯的方法，其特征在于，所述己二酸单乙酯溶液的溶剂选自二氯甲烷、1,2-二氯乙烷和甲苯溶液中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的以己二酸单乙酯为原料的多步连续合成6-羟基-8-氯辛酸乙酯的方法，其特征在于，所述氯化亚砜与己二酸单乙酯的摩尔比为1:1-5。
4.如权利要求1所述的以己二酸单乙酯为原料的多步连续合成6-羟基-8-氯辛酸乙酯的方法，其特征在于，所述Lewis酸催化剂包括三氯化铝、氯化锌或氯化亚铁。
5.如权利要求1所述的以己二酸单乙酯为原料的多步连续合成6-羟基-8-氯辛酸乙酯的方法，其特征在于，所述乙烯与己二酸单乙酯的摩尔比为1:1-10。
6.如权利要求1所述的以己二酸单乙酯为原料的多步连续合成6-羟基-8-氯辛酸乙酯的方法，其特征在于，所述硼氢化钠溶液为含硼氢化钠的氢氧化钠溶液，其中氢氧化钠的浓度为1 g/L-10 g/L，硼氢化钠的浓度为2.4g/L。
7.如权利要求1所述的以己二酸单乙酯为原料的多步连续合成6-羟基-8-氯辛酸乙酯的方法，其特征在于，所述第一微反应器、第二微反应器和第三微反应器包括盘管反应器、康宁反应器或振荡折流板反应器；所述分液是采用液液分离器，包括膜分离反应器或Zaiput反应器。
8.如权利要求1所述的以己二酸单乙酯为原料的多步连续合成6-羟基-8-氯辛酸乙酯的方法，其特征在于，步骤（1）所述的第一微反应器中反应温度为10-50℃，氯化釜中反应温度为50-70℃；步骤（2）中的络合釜中反应温度为0-20℃，第二微反应器中反应温度为0-30℃；步骤（3）中的第三微反应器中反应温度为0-30℃。
9. 如权利要求8所述的以己二酸单乙酯为原料的多步连续合成6-羟基-8-氯辛酸乙酯的方法，其特征在于，步骤（1）所述的第一微反应器中反应温度为为20-30 ℃；步骤（2）中的第二微反应器中反应温度为5-10℃；步骤（3）中的第三微反应器中反应温度为25℃。
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