[发明专利]一种能检测烫发液中8种还原剂组分的方法在审
申请号: | 202210330164.5 | 申请日: | 2022-03-31 |
公开(公告)号: | CN114660201A | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
发明(设计)人: | 刘泽涛;代林涛;杨丽萍;独家启 | 申请(专利权)人: | 山西省检验检测中心(山西省标准计量技术研究院) |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86;B01J20/281 |
代理公司: | 山西科汇联创知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14126 | 代理人: | 胡新瑞 |
地址: | 030006 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 烫发 还原剂 组分 方法 | ||
1.一种能检测烫发液中8种还原剂组分的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)标准溶液的配置;
2)样品的制备:取样品与乙腈水溶液混匀,超声提取后定容;取上清液经有机系滤膜过滤,滤液作为待测溶液;
3)样品的分析:
取步骤1)得到的标准溶液,采用液相色谱法进行检测,以标准系列溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制各测定组分的标准曲线;
取步骤2)得到的待测溶液,在采用液相色谱法进行检测,根据保留时间和紫外光谱图定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量;
所述液相色谱法的色谱条件为:色谱柱为C18耐酸柱;水相为磷酸二氢钾溶液作为流动相A,有机相为乙腈作为流动相B,pH值为2-7,流速为0.1-1.0mL/min,柱温25-35℃,二极管阵列检测器,检测波长215nm,梯度洗脱;
4)阳性样品的确证:
针对步骤3)测得结果为阳性的样品,采用液质连用的方法进行确证。
2.根据权利要求1所述的一种能检测烫发液中8种还原剂组分的方法,其特征在于,所述烫发液还原剂中巯基组分包括:半胱氨酸、巯基乙酸、巯基乙酸甘油酯、巯基乙酸甲酯、巯基乙酸乙酯、巯基乙酸丁酯、巯基乙酸异辛酯和巯基乙酸正辛酯。
3.根据权利要求1所述的一种能检测烫发液中8种还原剂组分的方法,其特征在于,所述超声提取时间为20-35min,所述乙腈水溶液浓度为50%;所述滤膜为0.45μm的有机系滤膜。
4.根据权利要求1所述的一种能检测烫发液中8种还原剂组分的方法,其特征在于,所述液相色谱法的色谱条件为:
色谱柱:250mm×4.6mm×5μmC18耐酸柱;
流动相A为:0.01 mol/L的磷酸二氢钾溶液,H3PO4调pH值至2.5;
流动相B为:乙腈
流速为1.0mL/min,进样量20μL,柱温30℃,检测波长215nm,梯度洗脱。
5.根据权利要求1所述的一种能检测烫发液中8种还原剂组分的方法,其特征在于,所述液相色谱法中梯度洗脱的条件为:
6min,流动相A100%;
6.1min,流动相A70%,流动相B30%;
22min,流动相A70%,流动相B30%;
22.1min,流动相A100%;
30min,流动相A100%。
6.根据权利要求1所述的一种能检测烫发液中8种还原剂组分的方法,其特征在于,所述液相色谱法中梯度洗脱的条件为:
6min,流动相A70%,流动相B30%;
15min,流动相A35%,流动相B65%;
30min,流动相A70%,流动相B30%;
30.1min,流动相A70%,流动相B30%;
38min,流动相A70%,流动相B30%。
7.根据权利要求1所述的一种能检测烫发液中8种还原剂组分的方法,其特征在于,所述液质连用的条件为:
色谱条件:
色谱柱:C18,
流动相:A 20 mmol/L CH3COONH4,B 0.1%CH3COOH乙腈,
柱温25-35℃,流速0.1-0.5 mL/min,进样量1-3μL;
质谱条件:
雾化气1.0-5.0L/min,N2;干燥气10.0-20.0L/min,N2;离子源ESI,CID Gas 200-250kpa,DL T 220-280℃,Heat Block T 350-450℃。
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