[发明专利]一种能检测烫发液中8种还原剂组分的方法

说明书

本发明公开了一种能检测烫发液中8种还原剂组分的方法，包括以下步骤：配置标准溶液、取样品与乙腈水溶液混匀，超声提取后定容；取上清液经有机系滤膜过滤，滤液作为待测溶液；取标准溶液，采用液相色谱法进行检测，以标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制各测定组分的标准曲线；取待测溶液，采用液相色谱法进行检测，根据保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量；针对测得结果为阳性的样品，采用液质连用的方法进行确证；该方法可操作性强，快速准确的对各组分及其含量进行判定，解决现行标准中对烫发产品中还原剂的检测方法受限，检测项目不足的问题。

技术领域

本发明属于检验检测方法技术领域，具体涉及一种能检测烫发液中8种还原剂组分的方法。

背景技术

烫发的原理就是通过加入还原剂，还原发丝蛋白中的胱氨酸，拆掉并重组二硫键，从而改变头发形状，常见的还原剂为含有巯基的化合物，除了巯基乙酸及其盐外，广泛应用的还有半胱氨酸和巯基乙酸酯类，现有标准中GB/T 29678-2013 烫发剂、《化妆品安全技术规范》（2015年版）中规定了关于巯基乙酸的检测方法，但高效液相色谱法和离子色谱法仅适用于巯基乙酸及其盐类含量的测定，化学滴定法专属性差，不能准确区分带有巯基的各组分含量。

因此建立一种能够同时测定半胱氨酸、巯基乙酸及其酯类的检验方法是非常必要的。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提出一种能检测烫发液中8种还原剂组分的方法，该方法可操作性强，快速准确的对各组分及其含量进行判定，解决现行标准中对烫发产品中还原剂的检测方法受限，检测项目不足的问题。

为了达到上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：

一种能检测烫发液中8种还原剂组分的方法，包括以下步骤：

1）标准溶液的配置；

2）样品的制备：取样品与乙腈水溶液混匀，超声提取后定容；取上清液经有机系滤膜过滤，滤液作为待测溶液；

3）样品的分析：

取步骤1）得到的标准溶液，采用液相色谱法进行检测，以标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制各测定组分的标准曲线；

取步骤2）得到的待测溶液，在采用液相色谱法进行检测，根据保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量；

所述液相色谱法的色谱条件为：色谱柱为C₁₈耐酸柱；水相为磷酸二氢钾溶液作为流动相A，有机相为乙腈作为流动相B，pH值为2-7，流速为0.1-1.0mL/min，柱温25-35℃，二极管阵列检测器，检测波长215nm，梯度洗脱；

4）阳性样品的确证：

针对步骤3）测得结果为阳性的样品，采用液质连用的方法进行确证。

优选的，所述烫发液还原剂中巯基组分包括：半胱氨酸、巯基乙酸、巯基乙酸甘油酯、巯基乙酸甲酯、巯基乙酸乙酯、巯基乙酸丁酯、巯基乙酸异辛酯和巯基乙酸正辛酯。

优选的，所述超声提取时间为20-35min，所述乙腈水溶液浓度为50%；所述滤膜为0.45μm的有机系滤膜。

优选的，所述液相色谱法的色谱条件为：

色谱柱：250mm×4.6mm×5μmC₁₈耐酸柱；

水相的流动相A为：0.01 mol/L的磷酸二氢钾溶液，H₃PO₄调pH值至2.5；

有机相的流动相B为：乙腈

流速为1.0mL/min，进样量20μL，柱温30℃，检测波长215nm，梯度洗脱。

优选的，所述液相色谱法中梯度洗脱的条件为：

6min，流动相A100%；

6.1min，流动相A70%，流动相B30%；