[发明专利]一种稀土氧化物掺杂钼铼合金粉体的制备方法

权利要求书

1.一种稀土氧化物掺杂钼铼合金粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、按照钼铼合金的设计成分Mo_XRe_Y进行配比并溶解于去离子水，加入适量的葡萄糖做还原剂、加入适量的表面活性剂和分散剂并搅拌均匀得到混合溶液；其中X和Y分别代表钼铼合金中钼元素和铼元素的质量分数，根据合金成分任意调整，Y的比例不超过51％；

步骤二、利用水热法制备稀土氧化物前驱体，首先将稀土盐溶解于去离子水中，加入适量的尿素和无水乙醇，待完全溶解后装入反应釜置于烘箱保温；

步骤三、将步骤二水热反应完成后含稀土氧化物前驱体的水溶液添加到步骤一中的混合溶液中，随后进行充分的搅拌、蒸发结晶，结晶体经烘干后得到复合粉末；

步骤四、将步骤三中所得到的复合粉末进行煅烧分解处理，即将蒸发得到的结晶体放置管式炉中加热，在惰性气氛条件下进行煅烧处理；

步骤五、将煅烧后的粉体在高温下进行碳热还原处理，还原条件为惰性气氛；

步骤六、碳热还原处理后的粉体进一步升高温度，将惰性气体切换为还原气体-氢气，保温一定时间，随炉冷却至室温，最终获得稀土氧化物掺杂超细钼铼合金粉。

2.根据权利要求1所述的一种稀土氧化物掺杂钼铼合金粉体的制备方法，其特征在于，步骤一使用的钼源为钼酸铵，铼源为铼酸铵，作为还原剂的碳源为葡萄糖，碳元素的比例如下：碳/(钼+铼)的摩尔比为0.4-0.8，分散剂和表面活性剂分别为PEG、PVP，加入质量为碳源和钼酸铵-铼酸铵总质量的0.2％-1.2％。

3.根据权利要求1所述的一种稀土氧化物掺杂钼铼合金粉体的制备方法，其特征在于，步骤二中稀土氧化物为Y₂O₃、La₂O₃或CeO₂,其中稀土盐为稀土元素的硝酸盐或氯盐，稀土元素与尿素的摩尔比为1∶6，无水乙醇添加量为溶液体积分数的10％，水热温度140-160℃，保温时间12-20h。

4.根据权利要求1所述的一种稀土氧化物掺杂钼铼合金粉体的制备方法，其特征在于，步骤三中蒸发结晶温度为80-90℃，烘干温度为100℃，烘干时间2h。

5.根据权利要求1所述的一种稀土氧化物掺杂钼铼合金粉体的制备方法，其特征在于，步骤四中将步骤三得到的复合粉体放置管式炉中，并通入氩气加热至350-400℃并保温30-90min进行煅烧处理，煅烧获得钼、铼元素的氧化物MoO₃、Re₂O₇，稀土氧化物前驱体分解为相应的氧化物Y₂O₃、La₂O₃或CeO₂，同时将有机碳分解为无机碳，加热速率5-10℃/min，氩气流量1-4L/min。

6.根据权利要求1所述的一种稀土氧化物掺杂钼铼合金粉体的制备方法，其特征在于，步骤五中碳热还原的温度区间范围为400-650℃，升温速率为5-10℃/min，保温时间为60-120min，保温过程中，MoO₃被碳还原成MoO₂或Mo₄O₁₁，Re₂O₇被还原成Re的低氧化物ReO₃或ReO₂。

7.根据权利要求1所述的一种稀土氧化物掺杂钼铼合金粉体的制备方法，其特征在于，步骤六中所述氢气深度还原过程，加热温度为800-1000℃，保温时间60-180min，升温速率为5-10℃/min，氢气流量2-4L/min。