[发明专利]一种稀土氧化物掺杂钼铼合金粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种稀土氧化物掺杂钼铼合金粉体的制备方法，属于粉末冶金技术领域。该方法包括：1、将可溶性钼酸铵和铼酸铵原料分别溶解后形成混合溶液；2、将水热法制备的稀土氧化物前驱体溶液加入到钼酸铵和铼酸铵的混合溶液中；3、将所得到的混合溶液进行充分机械搅拌、蒸发结晶、烘干后得到复合粉末；4、将复合粉末煅烧分解后经碳‑氢分步还原制备出稀土氧化物掺杂钼铼合金粉末。采用本发明制备出的合金粉末烧结活性高且成分均匀，稀土氧化物颗粒为纳米级，复合粉体颗粒细化至亚微米级。

技术领域

本发明属于粉末冶金领域，具体涉及一种稀土氧化物掺杂钼铼合金粉体的制备方法。

背景技术

钼及其合金因具有熔点高、膨胀系数低、热传导性能好、耐磨性和耐腐蚀性能好等特点而被广泛应用于机械、石油、化工、冶金、航天航空、能源电力等领域。纯钼的再结晶温度低，再结晶完成时形成等轴晶组织，易产生晶界滑动而变形，高温强度低，当降回到室温附近时又出现严重的脆性，这些缺点限制了其在诸多领域的应用。当铼加入钼中可提高钼的塑性和强度，降低了其塑脆转变温度，并提高了它的再结晶温度，使钼铼合金具有优异的高、低温性能。同时，铼的加入一定程度降低了钼的各向异性，提高了其理化特性和热电特性，因此钼铼合金广泛应用于电真空器件，制成栅极、隔热屏等电子元件。尽管钼铼合金的蠕变-断裂性能有了很大的改善，但其高温强度提高并不明显。

研究表明钼铼中掺入稀土氧化物(ODS)不仅可细化晶粒，减弱钼铼合金的再结晶倾向，提高钼铼合金的再结晶温度和高温强度，还可以改善其高温拉伸强度和韧性。目前稀土氧化物掺杂主要将稀土氧化物通过球磨方法与钼、铼粉体进行混合，该方法获得的混合粉体均匀性较差，且烧结后获得的稀土氧化物掺杂钼铼合金中增强相颗粒往往位于晶界处且尺寸较大。制备出纳米尺寸、分布均匀的稀土氧化物强化的钼铼合金粉体是提高钼铼合金高温强韧性的关键，同时细化的复合粉体可以提高合金粉体的烧结活性和降低烧结温度。

发明内容

本发明的目的是提供一种稀土氧化物掺杂钼铼合金粉体的制备方法。本发明采用水热法与蒸发结晶的复合湿化学法制备稀土氧化物掺杂钼铼合金粉体。首先利用水热法制备稀土氧化物前驱体，将前驱体溶液加入到含有碳源和分散剂的钼酸铵-铼酸铵的水溶液中并充分混合，随后进行蒸发结晶得到复合粉体的前驱体粉末，最后依次进行煅烧和碳热-氢分步还原，获得成分均一、尺寸细小的稀土氧化物掺杂钼铼合金粉体，提高了钼铼合金的高温强度、塑性及再结晶温度。

为实现上述目的，本发明所用技术方案为：

一种稀土氧化物掺杂钼铼合金粉体的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、按照钼铼合金的设计成分Mo_XRe_Y进行配比，换算成相应的钼酸铵、铼酸铵质量，并充分溶解于去离子水中，加入适量的葡萄糖做还原剂、加入适量的表面活性剂和分散剂并搅拌均匀得到混合溶液；

步骤二、水热法制备掺杂稀土氧化物前驱体水溶液，首先将稀土盐溶解于去离子水，加入适量的尿素和无水乙醇，待完全溶解后装入反应釜置于烘箱保温；

步骤三、将步骤二中反应完成后含稀土氧化物前驱体水溶液添加到步骤一中的混合溶液中，随后进行充分的搅拌、蒸发结晶，经烘干后得到复合粉末。

步骤四、将步骤三中所得到的复合粉末进行煅烧分解处理，即将蒸发得到的结晶体放置管式炉中加热，在惰性气氛条件下进行煅烧处理；

步骤五、将煅烧后的粉体升高温度进行碳热还原处理，还原条件为惰性气氛；

步骤六、碳热还原处理后的粉体进一步升高温度并通入氢气，保温一定时间，随炉冷却至室温，最终获得稀土氧化物掺杂超细钼铼合金粉，所制备的合金粉末成分分布均匀，粒径达到亚微米级别。