[发明专利]一种通过核磁共振氢谱定量分析丁酰肼含量的方法在审
申请号: | 202210334213.2 | 申请日: | 2022-03-31 |
公开(公告)号: | CN114674862A | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
发明(设计)人: | 胡正松;卢明祝;安礼涛;阚玉和 | 申请(专利权)人: | 淮阴师范学院 |
主分类号: | G01N24/08 | 分类号: | G01N24/08 |
代理公司: | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人: | 韩晓娟 |
地址: | 223300 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 核磁共振 定量分析 丁酰肼 含量 方法 | ||
1.一种通过核磁共振氢谱定量分析丁酰肼含量的方法,其特征在于,包括:
获取待测目标组份为丁酰肼的待测样品;
采用马来酸作为内标,将马来酸和待测样品溶解于氘代水D2O得到待测溶液;
优化核磁共振分析的波谱仪测试参数,测定待测溶液的核磁共振氢谱,获得马来酸和丁酰肼的定量峰;
对马来酸的定量峰和丁酰肼的定量峰积分,分别得到各自的积分面积,根据拟合公式计算待测样品中含有丁酰肼的质量。
2.如权利要求1所述的一种通过核磁共振氢谱定量分析丁酰肼含量的方法,其特征在于,所述核磁共振分析的波谱仪测试参数,包括:
温度:298.15K,zg:30脉冲,谱宽:9.9967,脉冲激发中心频率O1P:4.73,弛豫时间D1:20S,采样次数NS:24,采样时间AQ:8.19s,空采次数DS:0。
3.如权利要求1所述的一种通过核磁共振氢谱定量分析丁酰肼含量的方法,所述拟合公式,表达式包括:
其中,m丁酰肼,m马来酸分别表示丁酰肼和马来酸的质量,W表示马来酸纯度用质量百分数表示,S丁酰肼、S马来酸分别表示丁酰肼和马来酸定量峰面积。
4.如权利要求3所述的一种通过核磁共振氢谱定量分析丁酰肼含量的方法,其特征在于,在对所述马来酸的定量峰和丁酰肼的定量峰积分时,选取定量峰的峰型轮廓线与水平基线交叉处之间区域作为积分区域,且均积分多次,取其平均值作为实际积分面积。
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