[发明专利]一种通过核磁共振氢谱定量分析丁酰肼含量的方法在审

专利信息
申请号: 202210334213.2 申请日: 2022-03-31
公开(公告)号: CN114674862A 公开(公告)日: 2022-06-28
发明(设计)人: 胡正松;卢明祝;安礼涛;阚玉和 申请(专利权)人: 淮阴师范学院
主分类号: G01N24/08 分类号: G01N24/08
代理公司: 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 代理人: 韩晓娟
地址: 223300 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 通过 核磁共振 定量分析 丁酰肼 含量 方法
【权利要求书】:

1.一种通过核磁共振氢谱定量分析丁酰肼含量的方法,其特征在于,包括:

获取待测目标组份为丁酰肼的待测样品;

采用马来酸作为内标,将马来酸和待测样品溶解于氘代水D2O得到待测溶液;

优化核磁共振分析的波谱仪测试参数,测定待测溶液的核磁共振氢谱,获得马来酸和丁酰肼的定量峰;

对马来酸的定量峰和丁酰肼的定量峰积分,分别得到各自的积分面积,根据拟合公式计算待测样品中含有丁酰肼的质量。

2.如权利要求1所述的一种通过核磁共振氢谱定量分析丁酰肼含量的方法,其特征在于,所述核磁共振分析的波谱仪测试参数,包括:

温度:298.15K,zg:30脉冲,谱宽:9.9967,脉冲激发中心频率O1P:4.73,弛豫时间D1:20S,采样次数NS:24,采样时间AQ:8.19s,空采次数DS:0。

3.如权利要求1所述的一种通过核磁共振氢谱定量分析丁酰肼含量的方法,所述拟合公式,表达式包括:

其中,m丁酰肼,m马来酸分别表示丁酰肼和马来酸的质量,W表示马来酸纯度用质量百分数表示,S丁酰肼、S马来酸分别表示丁酰肼和马来酸定量峰面积。

4.如权利要求3所述的一种通过核磁共振氢谱定量分析丁酰肼含量的方法,其特征在于,在对所述马来酸的定量峰和丁酰肼的定量峰积分时,选取定量峰的峰型轮廓线与水平基线交叉处之间区域作为积分区域,且均积分多次,取其平均值作为实际积分面积。

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