[发明专利]一种通过核磁共振氢谱定量分析丁酰肼含量的方法

说明书

本发明公开了一种通过核磁共振氢谱定量分析丁酰肼含量的方法，包括：获取待测目标组份为丁酰肼的待测样品，采用马来酸作为内标，将马来酸和待测样品溶解于氘代水D₂O得到待测溶液，优化核磁共振分析的波谱仪测试参数，测定待测溶液的核磁共振氢谱，获得马来酸和丁酰肼的定量峰，分别对马来酸的定量峰和丁酰肼的定量峰积分得到积分面积S_马来酸和S_丁酰肼，根据公式计算待测样品中含有丁酰肼的量。该方法无需衍生化步骤，也无需萃取，过滤等繁杂的纯化过程，可以大大简化测试流程，可以为定量核磁技术测定此类化合物的提供新思路，扩大定量核磁共振技术的应用范围。

技术领域

本发明涉及食品安全检测技术领域，更具体的涉及一种通过核磁共振氢谱定量分析丁酰肼含量的方法。

背景技术

丁酰肼是一种琥珀酸类植物生长调节剂，可保存植物中的叶绿素，延长一些易腐蔬菜的寿命。但是有研究表明，丁酰肼具有明确的致癌作用，因此在美国已限制采后使用。遗憾的是中国的消费者还不能鉴定哪种水果在保鲜的时候使用了丁酰肼。所以开发定量分析丁酰肼的方法具有重要的现实意义。

目前，国外报道的丁酰肼检测方法主要有薄层色谱法、气相色谱法、比色法、色谱质谱联用法，而国内主要是用一些衍生化试剂进行衍生以后，用气相色谱进行测定。但是这些方法均存在操作步骤繁琐，分析效率不高的问题。

发明内容

本发明实施例提供一种通过核磁共振氢谱定量分析丁酰肼含量的方法，包括：

获取待测目标组份为丁酰肼的待测样品；

采用马来酸作为内标，将马来酸和待测样品溶解于氘代水D₂O得到待测溶液；

优化核磁共振分析的波谱仪测试参数，测定待测溶液的核磁共振氢谱，获得马来酸和丁酰肼的定量峰；

对马来酸的定量峰和丁酰肼的定量峰积分，分别得到各自的积分面积，根据拟合公式计算待测样品中含有丁酰肼的质量。

优选地，核磁共振分析的波谱仪测试参数，包括：

温度：298.15K，zg：30脉冲，谱宽：9.9967，脉冲激发中心频率O1P：4.73，弛豫时间D1：20S，采样次数NS：24，采样时间AQ：8.19s，空采次数DS：0。

优选地，拟合公式，表达式包括：

其中，m_丁酰肼，m_马来酸分别表示丁酰肼和马来酸的质量，W表示马来酸纯度用质量百分数表示，S_丁酰肼、S_马来酸分别表示丁酰肼和马来酸定量峰面积。

优选地，在对所述马来酸的定量峰和丁酰肼的定量峰积分时，选取定量峰的峰型轮廓线与水平基线交叉处之间区域作为积分区域，且均积分多次，取其平均值作为实际积分面积。

本发明实施例提供一种通过核磁共振氢谱定量分析丁酰肼含量的方法，与现有技术相比，其有益效果如下：

1、本发明专利建立了一种高效，准确，方便的通过核磁共振氢谱定量分析丁酰肼有效成份的方法。

2、本发明建立的方法具有较好的普适性，可以用于果蔬中丁酰肼残留量以及丁酰肼纯度的定量分析。

3、本发明建立方法具有和气相色谱-质谱(GC-MS)法法相近的测试准确度，与气相色谱-质谱(GC-MS)法相比，无需待测组分的高纯对照品，无需衍生化过程，也无需萃取，过滤等繁复的纯化过程，大大节约测试效率。

4、本发明方法具有较低的检测限和定量限(ng/mL级别)

附图说明