[发明专利]一种取代苯并[B]萘苯[2，3-D]噻吩衍生物的制备方法及衍生物

说明书

本发明公开了一种取代苯并[B]萘苯[2，3‑D]噻吩衍生物的制备方法，该方法以2‑萘甲硫醚为原料在低温下反应得到中间体S‑1，所述中间体S‑1与取代邻碘氟苯发生偶联反应制得中间体S‑2，所述中间体S‑2在路易斯酸的作用下进行脱甲基反应得到S‑3，所述S‑3在碱的作用下再进行关环反应，得到产物W0：取代苯并[B]萘苯[2，3‑D]噻吩衍生物。通过采用本申请提供的取代苯并[B]萘苯[2，3‑D]噻吩衍生物的制备方法，不仅获得的产品纯度高、产率高、成本低，而且整个制备过程中未产生废溶剂，同时产生的废水也少，进而为实现绿色环保的目的奠定了基础。

技术领域

本发明属于有机化学合成技术领域，具体涉及一种取代苯并[B]萘苯[2，3-D]噻吩衍生物的制备方法及衍生物。

背景技术

取代苯并[B]萘苯[2，3-D]噻吩由于本身特殊的结构，使得其具有多方面的应用。在其结构的1，2，3，4位引入不同的活性基团，会在不同的领域都有不同的应用和更优异的性能，由于近年来科学家们对有机电至发光材料的不断研究和开发，取代苯并[B]萘苯[2，3-D]噻吩的1，2，3，4位引入各种取代基需要越来越高的纯度和收率，而且随着OLED有机发光材料的不断突破和市场化，对其中间体材料有了更大的需求，因此，为了获得纯度更高、产率高的取代苯并[B]萘苯[2，3-D]噻吩衍生物，对工艺过程不断的优化和改进是现阶段研发人员主要攻克的主题之一。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种取代苯并[B]萘苯[2，3-D]噻吩衍生物的制备方法，解决了现有技术在制备一种取代苯并[B]萘苯[2，3-D]噻吩衍生物的制备方法时原材料污染大且价格昂贵，化学助剂毒性大，且反应步骤多、过程复杂、产率低以及后处理复杂的问题。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种取代苯并[B]萘苯[2，3-D]噻吩衍生物，其化学结构通式为：

其中，R为氢，烷基，卤素，硝基，氰基中的至少一种。

本发明的第二个技术方案是这样实现的：一种取代苯并[B]萘苯[2，3-D]噻吩衍生物的制备方法，该方法以2-萘甲硫醚为原料在低温下反应得到中间体S-1，所述中间体S-1与取代邻碘氟苯发生偶联反应制得中间体S-2，所述中间体S-2在路易斯酸的作用下进行脱甲基反应得到S-3，所述S-3在碱的作用下再进行关环反应，得到产物W0：取代苯并[B]萘苯[2，3-D]噻吩衍生物，其化学反应式为：

其中，R为氢，烷基，卤素，硝基，氰基等。

优选地，该方法具体通过以下步骤实现：

S1、将2-萘甲硫醚溶于第一有机溶剂中，降温至-70～-90℃并依次加入正丁基锂、硼酸酯后，反应1～5h，再升温处理得到中间体S-1；

S2、将所述中间体S-1与取代邻碘氟笨溶于第二有机溶剂中，并加入第一碱和催化剂进行偶联反应，反应完毕后，得到中间体S-2；

S3、将所述中间体S-2溶于第三有机溶剂中，并加入路易斯酸进行脱去甲基反应，得到中间体S-3；

S4、将所述中间体S-3溶于第四有机溶剂中，加入第二碱，升温至60～120℃反应1-5h，并冷却，得到产品W0：取代苯并[B]萘苯[2，3-D]噻吩衍生物。

优选地，所述S2中，所述第一碱为叔丁醇钠，碳酸钠，碳酸钾，磷酸钾，乙酸钾，氢氧化钠等中的至少一种。

优选地，所述S2中，所述催化剂为Pd(PPh₃)₄，PdCl₂(dppf)，Pd(PPh₃)₂Cl₂中的至少一种。