[发明专利]一种苯并[A]芴衍生物的制备方法及苯并[A]芴衍生物

说明书

本发明公开了一种苯并[A]芴衍生物的制备方法及苯并[A]芴衍生物，其中，苯并[A]芴衍生物的制备方法具体为：以取代邻碘苯甲酸甲酯和取代2‑萘硼酸发生偶联反应得到中间体S‑1，所述中间体S‑1在格式试剂的作用下进行加成反应得到中间体S‑2，所述中间体S‑2再通过脱水缩合，得到苯并[A]芴衍生物。通过采用本申请提供的制备方法，不仅获得的产品纯度高、产率高、成本低，而且整个制备过程中未产生废溶剂，同时产生的废水也少，进而为实现绿色环保的目的奠定了基础。

技术领域

本发明属于有机化学合成技术领域，具体涉及一种苯并[A]芴衍生物的制备方法及苯并[A]芴衍生物。

背景技术

苯并[A]芴衍生物由于本身特殊的结构，使得其具有多方面的应用。在其结构的芳香环上和五元环上引入不同的活性基团，会在不同的领域都有不同的应用和更优异的性能，由于近年来科学家们对有机电至发光材料的不断研究和开发，苯并[A]芴的芳香环上和五元环上引入各种取代基需要越来越高的纯度和收率，而且随着OLED有机发光材料的不断突破和市场化，对其中间体材料有了更大的需求，因此，为了获得纯度更高、产率高的苯并[A]芴衍生物，对工艺过程不断的优化和改进是现阶段研发人员主要攻克的主题之一。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供该衍生物的制备方法，解决了现有技术在制备苯并[A]芴衍生物的过程中所使用的原材料污染大、价格昂贵，化学助剂毒性大，且反应步骤多、过程复杂、产率低以及后处理复杂的问题；

本发明的目的还在于提供一种苯并[A]芴衍生物。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种苯并[A]芴衍生物，其化学结构通式为：

其中，R1、R3分别为氢，烷基，卤素，烷氧基中的至少一种，R2为氢，甲基，乙基，正丁基中的至少一种。

本发明的第二个技术方案是这样实现的：一种苯并[A]芴衍生物的制备方法，该方法以结构式1所示的取代邻碘苯甲酸甲酯和结构式2所示的取代2-萘硼酸发生偶联反应得到中间体S-1，所述中间体S-1在格式试剂的作用下进行加成反应得到中间体S-2，所述中间体S-2再通过脱水缩合，得到苯并[A]芴衍生物，其化学反应式为：

优选地，该方法具体通过以下步骤实现：

S1、将取代邻碘苯甲酸甲酯和取代2-萘硼酸溶于第一有机溶剂中，并用惰性气体置换所述第一有机溶剂中气体，再加入碱和催化剂进行反应，反应完毕后，得到中间体S-1；

S2、将所述中间体S-1溶于第二有机溶剂中，降温至-10～10℃后，加入格式试剂进行反应，反应完毕后，得到中间体S-2；

S3、将所述中间体S-2溶于第三有机溶剂中，再加入脱水缩合剂进行反应，得到苯并[A]芴衍生物。

优选地，所述S1中，所述取代邻碘苯甲酸甲酯为3-氟-2-碘苯甲酸甲酯、4-氯-2-碘苯甲酸甲酯、5-溴-2-碘苯甲酸甲酯、2，6-二碘苯甲酸甲酯、3-甲基-2-碘苯甲酸甲酯、4-甲氧基-2-碘苯甲酸甲酯中的至少一种。

优选地，所述S1中，所述碱为叔丁醇钠、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钾、乙酸钾、氢氧化钠中的至少一种。

优选地，所述S1中，所述反应温度为60～120℃，反应时间为3～20h。

优选地，所述S2中，所述格式试剂为甲基溴化镁、甲基氯化镁、乙基溴化镁、正丁基溴化镁中的至少一种。

优选地，所述S3中，所述脱水缩合剂为盐酸、对甲苯磺酸、硫酸、多聚磷酸、次磷酸钠中的至少一种。

优选地，所述S3中，所述反应时间为1～5h。