[发明专利]一种苯醚甲环唑的制备方法在审
申请号: | 202210337059.4 | 申请日: | 2022-04-01 |
公开(公告)号: | CN114773324A | 公开(公告)日: | 2022-07-22 |
发明(设计)人: | 刘新乐;王建昌;王锡峰;薛宏斌;罗瑞生;王振江 | 申请(专利权)人: | 山东潍坊双星农药有限公司 |
主分类号: | C07D405/06 | 分类号: | C07D405/06 |
代理公司: | 北京融智邦达知识产权代理事务所(普通合伙) 11885 | 代理人: | 吴强 |
地址: | 261108 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯醚甲环唑 制备 方法 | ||
1.一种制备苯醚甲环唑的方法:
将2-(溴甲基)-2-(2-氯-4-(4-氯苯氧基)苯基)-4-甲基-1,3-二氧戊环、1H-1,2,4-三氮唑在缚酸剂、催化剂和溶剂的存在下,进行反应,经后处理,得到产物苯醚甲环唑;
所述催化剂含有CuI和另一种碘盐,所述另一种碘盐选自NaI或KI;
反应式如下:
2.根据权利要求1所述的制备苯醚甲环唑的方法,其特征在于:所述溶剂选自DMF、DMSO、NMP、二苯醚、环丁砜中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的制备苯醚甲环唑的方法,其特征在于:所述溶剂为DMF和NMP的混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的制备苯醚甲环唑的方法,其特征在于:所述2-(溴甲基)-2-(2-氯-4-(4-氯苯氧基)苯基)-4-甲基-1,3-二氧戊环和1H-1,2,4-三氮唑的摩尔比为1:1.0-3.0。
5.根据权利要求4所述的制备苯醚甲环唑的方法,其特征在于:所述2-(溴甲基)-2-(2-氯-4-(4-氯苯氧基)苯基)-4-甲基-1,3-二氧戊环和1H-1,2,4-三氮唑的摩尔比为1:1.0-1.5。
6.根据权利要求1所述的制备苯醚甲环唑的方法,其特征在于:所述缚酸剂为无机缚酸剂或有机缚酸剂;所述无机缚酸剂为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾或氢化钠;所述有机缚酸剂为三乙胺、N,N-二异丙基乙胺、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾或叔丁醇钠。
7.根据权利要求1所述的制备苯醚甲环唑的方法,其特征在于:所述2-(溴甲基)-2-(2-氯-4-(4-氯苯氧基)苯基)-4-甲基-1,3-二氧戊环和所述缚酸剂的投料摩尔比为1:1.0-4.0;优选地,所述摩尔比为1:1.0-2.0。
8.根据权利要求1所述的制备苯醚甲环唑的方法,其特征在于:所述反应的时间为2-10小时,更优选为4-6小时。
9.根据权利要求1所述的制备苯醚甲环唑的方法,其特征在于:所述后处理步骤为:待反应液冷却,过滤生成的盐,少量溶剂洗涤滤饼,合并滤液和洗涤液,减压蒸馏回收溶剂,得残余物,向残余物中加入冰水,再用乙酸乙酯萃取三次,合并乙酸乙酯层,无水硫酸钠干燥,脱溶,即得苯醚甲环唑白色固体。
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