[发明专利]一种苯醚甲环唑的制备方法在审

专利信息
申请号: 202210337059.4 申请日: 2022-04-01
公开(公告)号: CN114773324A 公开(公告)日: 2022-07-22
发明(设计)人: 刘新乐;王建昌;王锡峰;薛宏斌;罗瑞生;王振江 申请(专利权)人: 山东潍坊双星农药有限公司
主分类号: C07D405/06 分类号: C07D405/06
代理公司: 北京融智邦达知识产权代理事务所(普通合伙) 11885 代理人: 吴强
地址: 261108 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 苯醚甲环唑 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种制备苯醚甲环唑的方法:

将2-(溴甲基)-2-(2-氯-4-(4-氯苯氧基)苯基)-4-甲基-1,3-二氧戊环、1H-1,2,4-三氮唑在缚酸剂、催化剂和溶剂的存在下,进行反应,经后处理,得到产物苯醚甲环唑;

所述催化剂含有CuI和另一种碘盐,所述另一种碘盐选自NaI或KI;

反应式如下:

2.根据权利要求1所述的制备苯醚甲环唑的方法,其特征在于:所述溶剂选自DMF、DMSO、NMP、二苯醚、环丁砜中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的制备苯醚甲环唑的方法,其特征在于:所述溶剂为DMF和NMP的混合溶剂。

4.根据权利要求1所述的制备苯醚甲环唑的方法,其特征在于:所述2-(溴甲基)-2-(2-氯-4-(4-氯苯氧基)苯基)-4-甲基-1,3-二氧戊环和1H-1,2,4-三氮唑的摩尔比为1:1.0-3.0。

5.根据权利要求4所述的制备苯醚甲环唑的方法,其特征在于:所述2-(溴甲基)-2-(2-氯-4-(4-氯苯氧基)苯基)-4-甲基-1,3-二氧戊环和1H-1,2,4-三氮唑的摩尔比为1:1.0-1.5。

6.根据权利要求1所述的制备苯醚甲环唑的方法,其特征在于:所述缚酸剂为无机缚酸剂或有机缚酸剂;所述无机缚酸剂为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾或氢化钠;所述有机缚酸剂为三乙胺、N,N-二异丙基乙胺、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾或叔丁醇钠。

7.根据权利要求1所述的制备苯醚甲环唑的方法,其特征在于:所述2-(溴甲基)-2-(2-氯-4-(4-氯苯氧基)苯基)-4-甲基-1,3-二氧戊环和所述缚酸剂的投料摩尔比为1:1.0-4.0;优选地,所述摩尔比为1:1.0-2.0。

8.根据权利要求1所述的制备苯醚甲环唑的方法,其特征在于:所述反应的时间为2-10小时,更优选为4-6小时。

9.根据权利要求1所述的制备苯醚甲环唑的方法,其特征在于:所述后处理步骤为:待反应液冷却,过滤生成的盐,少量溶剂洗涤滤饼,合并滤液和洗涤液,减压蒸馏回收溶剂,得残余物,向残余物中加入冰水,再用乙酸乙酯萃取三次,合并乙酸乙酯层,无水硫酸钠干燥,脱溶,即得苯醚甲环唑白色固体。

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