[发明专利]超高纯度纳微级金属铍粉的制备方法

权利要求书

1.一种超高纯度纳微级金属铍粉的制备方法，该方法包括如下步骤：

a.氧化铍提纯：工业级氧化铍加热溶解于高浓氢氧化钠溶液中，溶解液加入到一定温度的纯水中，发生水解反应，生成高纯度氢氧化铍，经热过滤得到高纯氢氧化铍，水解液通过蒸发浓缩回收高浓碱液，循环用于工业氧化铍的溶解过程；

b.高纯铍酸钠溶液制备：高纯氢氧化铍与过量高纯氢氧化钠溶液加热发生反应，反应液通过高精度滤芯热过滤得到高纯铍酸钠溶液；

c.高压氢还原：铍酸钠溶液在特种合金材料制造的高压反应釜中，通入高纯高压氢气发生中温水热还原反应，生成纳微级金属铍粉；

d.在线分离：高压氢还原浆料保持反应工况状态下，在高压气动的作用下，快速导入在线过滤器，在高压氢气氛中实现固液快速分离，获得纳微级金属铍粉，还原液为高纯氢氧化钠溶液，循环用于高纯铍酸钠溶液的制备；

e.铍粉净化：铍粉经多级纯水洗涤、分离并动态干燥后获得超高纯度纳微级金属铍粉。

2.根据权利要求1所述的方法，所述的超高纯度纳微级金属铍粉指包括Si、Al、Mg、Fe、Cu、Ni、Cr、Pb、Mn、Co、Zn、Cd、Li、Ag、B、Sm、Eu、Gd、Dy、Ca、Ba、Sr、Ti、V、W、Mo、Zr、Se、Y、Nb、K、Na、C、P、O 35个杂质指标，总和不超过100ppm，其中多数杂质要求未检出，纯度4N以上，铍粉平均粒径介于0.5～5μm。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤a中工业级氧化铍是指纯度低于99％的氧化铍，氧化铍溶解温度为80～150℃，氢氧化钠溶液浓度为35～85％，氧化铍与氢氧化钠的摩尔比为1:2.05～1:2.50，水解反应温度为30～90℃，氧化铍与纯水质量比为1:15～1:50。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤b中反应温度为30～80℃，氢氧化铍与氢氧化钠的摩尔比为1:2.02～1:2.20，氢氧化钠溶液浓度为10～30％，高纯氢氧化钠是指包括Al、Fe、Cu、Cr、Pb、Mn、Co、Zn、Cd、Ag、Ti、V、W、Mo、Zr、Se、Y、Nb 18个杂质指标，总和不超过50ppm。

5.根据权利要1或2所述的方法，其中，步骤c中氢还原温度为200～350℃，反应时间为2～10h，氢气采用脉冲式通入，氢气压力为50～200Kg/cm²，氢气纯度为5N，特种合金材质是指镍基合金材料。

6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述镍基合金材料为哈氏合金或蒙内尔合金。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤d中，在线分离的温度为200～300℃，氢气压力为100～160Kg/cm²。

8.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤e中铍粉的洗涤温度为25～60℃，洗涤时间为1～3h，固液质量比为1:50～1:150，洗涤方式采用多级纯水浆化洗涤结合原位洗涤，洗涤终点洗水PH为7.0～7.8，干燥温度为100～150℃，干燥时间为1～4h，干燥方式采用双锥回转真空干燥。