[发明专利]超高纯度纳微级金属铍粉的制备方法

说明书

本发明涉及超高纯度纳微级金属铍粉的制备方法。包括：工业级氧化铍加热溶解于高浓氢氧化钠溶液中，溶解液加入纯水中，生成高纯度氢氧化铍，经热过滤得到高纯氢氧化铍，水解液通过蒸发浓缩回收高浓碱液，循环用于工业氧化铍的溶解过程；高纯氢氧化铍与过量高纯氢氧化钠溶液加热发生反应，反应液通过滤芯热过滤得到高纯铍酸钠溶液；铍酸钠溶液在高压反应釜中，通入高纯高压氢气发生中温水热还原反应，生成纳微级金属铍粉；高压氢还原浆料快速导入在线过滤器，在高压氢气氛中实现固液快速分离，获得纳微级金属铍粉，还原液为高纯氢氧化钠溶液，循环用于高纯铍酸钠溶液的制备；铍粉经多级纯水洗涤、分离并动态干燥后获得超高纯度纳微级金属铍粉。

技术领域

本发明涉及一种国防工业高端装备关键原材料超高纯度纳微级金属铍粉的制备方法。属于稀少金属湿法冶金领域。

背景技术

铍具备优异的核性能、热性能和光学性能，被誉为“新时代核金属”，在尖端国防科技和航空航天领域有着极为重要的应用，开发和完善铍系列产品是一个国家发展国防尖端技术和战略性新兴产业的重要一环，也是国家战略资源利用和储备的重要研究对象。铍以铍铜、铍铝和铍镍合金，高纯度金属铍，氧化铍等形式应用于机械、电子、石油、化工、交通和国防工业等部门。而金属铍尤其是超纯级铍密度小、强度高、核性能优异，广泛用作导弹、卫星的结构材料和惯性导航系统中，也是核反应堆和核武器的结构材料、中子源材料。

本发明采用的高压氢还原耦合亚熔盐碱水解提纯原料的方法，与传统的镁热还原法相比，由于过程没有引入新的金属杂质，并具有源头减杂的突出优势，使得金属铍纯度显著高于镁热还原法所制金属铍，纯度至少能达到99.99％以上，并且相较于镁热法只能获得铍珠，本法直接可以获得物理性能更为优越的纳微级铍粉。

发明内容

本发明的目的是提供一种国防工业高端装备关键原材料超高纯度纳微级金属铍粉的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种制备超高纯度纳微级金属铍粉的方法，该方法包括如下步骤：

a.氧化铍提纯：工业级氧化铍加热溶解于高浓氢氧化钠溶液中，溶解液加入到一定温度的纯水中，发生水解反应，生成高纯度氢氧化铍，经热过滤得到高纯氢氧化铍，水解液通过蒸发浓缩回收高浓碱液，循环用于工业氧化铍的溶解过程；

b.高纯铍酸钠溶液制备：高纯氢氧化铍与过量高纯氢氧化钠溶液加热发生反应，反应液通过高精度滤芯热过滤得到高纯铍酸钠溶液；

c.高压氢还原：铍酸钠溶液在特种合金材料制造的高压反应釜中，通入高纯高压氢气发生中温水热还原反应，生成纳微级金属铍粉；

d.在线分离：高压氢还原浆料保持反应工况状态下，在高压气动的作用下，快速导入在线过滤器，在高压氢气氛中实现固液快速分离，获得纳微级金属铍粉，还原液为高纯氢氧化钠溶液，循环用于高纯铍酸钠溶液的制备；

e.铍粉净化：铍粉经多级纯水洗涤、分离并动态干燥后获得超高纯度纳微级金属铍粉。

基于上述超高纯度纳微级金属铍粉的制备方法，步骤a中工业级氧化铍是指纯度低于99％的氧化铍，氧化铍溶解温度为80～150℃，氢氧化钠溶液浓度为35～85％，氧化铍与氢氧化钠的摩尔比为1:2.05～1:2.50，水解反应温度30～90℃，氧化铍与纯水质量比为1:15～1:50；优选地，氧化铍溶解温度为100～130℃，氢氧化钠溶液浓度为45～70％，氧化铍与氢氧化钠的摩尔比为1:2.10～1:2.30，水解反应温度50～80℃，氧化铍与纯水质量比为1:25～1:40。

基于上述超高纯度纳微级金属铍粉的制备方法，步骤b中反应温度为30～80℃，氢氧化铍与氢氧化钠的摩尔比为1:2.02～1:2.20，氢氧化钠溶液浓度10～30％，进一步地，反应温度为40～60℃，氢氧化铍与氢氧化钠的摩尔比为1:2.05～1:2.10，氢氧化钠溶液浓度10～20％。