[发明专利]一种多官能度噁唑烷潜固化剂及其合成方法在审
申请号: | 202210344937.5 | 申请日: | 2022-03-31 |
公开(公告)号: | CN114671821A | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
发明(设计)人: | 彭永利;舒亦婷 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C07D263/04 | 分类号: | C07D263/04;C08G18/32 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 李欣荣 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 官能 度噁唑烷潜 固化剂 及其 合成 方法 | ||
1.一种多官能度噁唑烷潜固化剂,其特征在于,化学结构式见式I;
2.权利要求1所述多官能度噁唑烷潜固化剂的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)以二乙醇胺和丙酮为主要原料制备噁唑烷;具体步骤包括:将二乙醇胺进行加热,然后滴加丙酮,滴加结束后加入固体干燥剂,进行保温反应;再经减压蒸馏至无液体馏出,静置,得2,2-二甲基-N-羟乙基-1,3噁唑烷;
2)将对苯二甲酸二甲酯和2,2-二甲基-N-羟乙基-1,3噁唑烷进行酯化反应;具体步骤包括:将对苯二甲酸二甲酯、2,2-二甲基-N-羟乙基-1,3噁唑烷和催化剂I混合均匀,加热进行一次保温反应;减压蒸出甲醇,然后保持压力不变,升温蒸出未反应完的2,2-二甲基-N-羟乙基-1,3噁唑烷;滴加酸催化剂II,进行二次保温反应,然后加入催化剂III,进行三次保温反应,过滤,即得所述多官能度噁唑烷潜固化剂;
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述加热温度为35~45℃;保温反应温度为45~55℃,时间为2~3h。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述减压蒸馏步骤中采用的压力为5~8kPa。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中采用的各原料及其所占重量份数包括:二乙醇胺20~115份,丙酮5~90份,固体干燥剂5~40份。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂I为金属醇盐;酸催化剂II为含对苯磺酸或磷酸的有机溶液;催化剂III为氧化钙或硫酸镁。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中各原料及其所占重量份数包括:对苯二甲酸二甲酯10~60份,2,2-二甲基-N-羟乙基-1,3噁唑烷5~100份,催化剂I0.01~0.1份,酸催化剂II 3~30份,催化剂III 0.01~0.1份。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述一次保温反应温度为100~120℃,时间为3~4h;二次保温反应温度为110~120℃,时间为25~35min;三次保温反应温度为1~2h。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述减压蒸出甲醇步骤采用的压力为0.5~1kPa,时间为0.5~1h;蒸出未反应完的2,2-二甲基-N-羟乙基-1,3噁唑烷步骤采用的温度为110~120℃,时间为1~2h。
10.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤2)采用保护气氛。
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