[发明专利]一种多官能度噁唑烷潜固化剂及其合成方法

说明书

本发明公开了一种多官能度噁唑烷潜固化剂，首先以二乙醇胺和丙酮为主要原料制备噁唑烷，然后与对苯二甲酸二甲酯进行酯化反应而成。本发明通过引入酯基和苯环等基团构建多官能度噁唑烷，所得固化剂结构简单，环碳原子易开环，水解速率较大，与水接触时易反应；与聚氨酯预聚体相容性好，并可表现出优异的消泡效果；且涉及的制备方法较简单、反应条件较温和、成本较低，环境友好，适合推广应用。

技术领域

本发明属于有机化学合成技术领域，具体涉及一种多官能度噁唑烷潜固化剂及其合成方法。

背景技术

目前，工业用聚氨酯固化剂的要求不断提高：首先，对于环保的要求更高，不能有很大的气味，不能够对环境有污染；其次，需要更为简便的操作，这对于施工工人的素质要求会更低；第三，对于成本的要求更低。

对于传统的双组份聚氨酯固化剂，需要在使用的时候临时去调节两组分的配比，不够简便。而单组分聚氨酯的湿固化和水固化，由于CO₂的产生，聚氨酯涂层会产生气孔，因此会对力学性能产生影响。聚氨酯的潜固化剂分为亚胺类和噁唑烷类，综合各方面因素，噁唑烷类潜固化剂更适合。

噁唑烷中的五元环拥有两个杂原子(一个是氧原子，一个是氮原子)，不具有芳香性。噁唑烷与聚氨酯预聚体可以共同储存在密封环境中；在潮湿环境，噁唑烷能够在异氰酸酯基与水反应之前先一步与水进行反应来抑制发泡。因此可以解决聚氨酯固化过程中的发泡问题，其反应式如下：

噁唑烷潜固化剂若含过多噁唑烷官能团，会导致合成条件过高，操作麻烦；若只含有一个噁唑烷官能团，其固化效率低，与聚氨酯的相容性也较差。进一步探索简单高效的噁唑烷基固化剂，并进一步优化所得固化材料体系的使用性能，具有重要的研究和应用意义。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术存在的问题和不足，提供一种多官能度噁唑烷潜固化剂，通过引入酯基和苯环等基团构建多官能度噁唑烷；该固化剂与聚氨酯预聚体相容性好，并可表现出优异的消泡效果；且涉及的制备方法较简单、反应条件较温和，环境友好，适合推广应用。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种多官能度噁唑烷潜固化剂(对苯二甲酸二-2,2-二甲基-N-羟乙基-1,3噁唑烷酯)，其化学结构式见式I；

上述方案中，所述多官能度噁唑烷潜固化剂首先以二乙醇胺和丙酮为主要原料制备噁唑烷，然后与对苯二甲酸二甲酯进行酯化反应而成。

上述一种多官能度噁唑烷潜固化剂的合成方法，包括以下步骤：

1)以二乙醇胺和丙酮为主要原料制备噁唑烷；具体步骤包括：将二乙醇胺进行加热，然后滴加丙酮，滴加结束后加入固体干燥剂，进行保温反应；再经减压蒸馏，静置，得2,2-二甲基-N-羟乙基-1,3噁唑烷；反应式见式II；

2)将对苯二甲酸二甲酯和2,2-二甲基-N-羟乙基-1,3噁唑烷进行酯化反应；具体步骤包括：将对苯二甲酸二甲酯、2,2-二甲基-N-羟乙基-1,3噁唑烷和催化剂I混合均匀，加热进行一次保温反应；减压蒸出甲醇，然后保持压力不变，升温(二次保温温度)蒸出未反应完的2,2-二甲基-N-羟乙基-1,3噁唑烷；滴加酸催化剂II，进行二次保温反应，然后加入催化剂III，进行三次保温反应，过滤，即得所述多官能度噁唑烷潜固化剂；反应式见式III；

上述方案中，所述固体干燥剂可选用无水氯化钙、无水碳酸钠或无水硫酸钠等；优选为无水碳酸钠。

上述方案中，步骤1)中所述加热温度为35～45℃；保温反应温度为45～55℃，时间为2～3h。

优选的，步骤1)所述滴加时间为0.5～0.75h。