[发明专利]一种基于光催化迁移策略合成巴氯芬的方法有效
| 申请号： | 202210349329.3 | 申请日： | 2022-04-01 |
| 公开（公告）号： | CN114685298B | 公开（公告）日： | 2023-10-24 |
| 发明（设计）人： | 徐国强;张继华 | 申请（专利权）人： | 兰州大学 |
| 主分类号： | C07C227/18 | 分类号： | C07C227/18;C07C229/34;C07C303/40;C07C311/19;C07C67/343;C07C69/732;B01J31/02;B01J35/00 |
| 代理公司： | 北京正华智诚专利代理事务所(普通合伙) 11870 | 代理人： | 周芸婵 |
| 地址： | 730000 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 基于 光催化 迁移 策略 合成 巴氯芬 方法 | ||
1.一种基于光催化迁移策略合成巴氯芬的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：4-氯苯甲酰甲酸甲酯和乙烯基格式试剂通过亲核加成反应制得中间体1；
步骤(2)：将步骤(1)所得中间体1和吡啶盐通过光催化反应制得巴氯芬；其中，光催化反应参数包括：中间体1、吡啶盐和光催化剂的摩尔比为1～3:1～5:0.001～0.05。
2.如权利要求1所述的基于光催化迁移策略合成巴氯芬的方法，其特征在于，所述步骤(1)中亲核加成反应的具体步骤为：惰性气体氛围和0℃下，将乙烯基格式试剂滴加到4-氯苯甲酰甲酸甲酯溶液中，反应1～3小时后对反应体系分离纯化，制得中间体1；其中，4-氯苯甲酰甲酸甲酯和乙烯基格式试剂的摩尔比为1～2:1～2。
3.如权利要求2所述的基于光催化迁移策略合成巴氯芬的方法，其特征在于，所述4-氯苯甲酰甲酸甲酯和乙烯基格式试剂的摩尔比为1:1。
4.如权利要求1所述的基于光催化迁移策略合成巴氯芬的方法，其特征在于，所述中间体1、吡啶盐和光催化剂的摩尔比为1:1～5:0.01。
5.如权利要求4所述的基于光催化迁移策略合成巴氯芬的方法，其特征在于，所述光催化剂为有机Ni光催化剂。
6.如权利要求4所述的基于光催化迁移策略合成巴氯芬的方法，其特征在于，所述光催化反应参数还包括：有机碱和四甲基乙二胺；白光照射5～24小时。
7.如权利要求6所述的基于光催化迁移策略合成巴氯芬的方法，其特征在于，所述有机碱为DBU。
8.如权利要求1所述的基于光催化迁移策略合成巴氯芬的方法，其特征在于，步骤(2)中反应结束后对体系进行脱溶剂处理，无需进一步纯化。
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