[发明专利]一种生产噁唑酰草胺的方法

权利要求书

1.一种生产噁唑酰草胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸置于溶剂中，先加入引发剂和缩合试剂，再加入相转移催化剂；

(2)在一定温度和pH下，滴加N-甲基-2-氟苯胺；

(3)升温至溶剂回流，将生成的水带出；

(4)反应完成后，压滤除去反应中的固体，然后脱溶结晶得到噁唑酰草胺。

2.根据权利要求1所述的一种生产噁唑酰草胺的方法，其特征在于，所采用的溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯或氯仿。

3.根据权利要求1所述的一种生产噁唑酰草胺的方法，其特征在于，所述(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸置于溶剂后，其含量为20～80％。

4.根据权利要求1所述的一种生产噁唑酰草胺的方法，其特征在于，所述的引发剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、三乙胺、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺、叔丁基锂、叔丁醇钾或叔丁醇钠中的一种或两种组合，所述的引发剂的量为(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸质量的0.5～5％。

5.根据权利要求1所述的一种生产噁唑酰草胺的方法，其特征在于，所述的缩合试剂为EDCI、HOBT、CDI、DCC、NHS、Sulfo-NHS、三苯基磷类缩合试剂、EDC、DIC、BOP、HCTU、DIPEA、HATU、HOSU或MES中的一种或两种组合，所述的缩合试剂的量为(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸的质量的10～30％。

6.根据权利要求1所述的一种生产噁唑酰草胺的方法，其特征在于，所述的相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵或4-二甲氨基吡啶中的一种或两种，所述的相转移催化剂的量为(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸质量的0.5～10％。

7.根据权利要求1所述的一种生产噁唑酰草胺的方法，其特征在于，所述的N-甲基-2-氟苯胺的温度为0～40℃，所述的N-甲基-2-氟苯胺的pH范围为3～7，所述的N-甲基-2-氟苯胺的量为(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸的摩尔量的102～120％。

8.根据权利要求1所述的一种生产噁唑酰草胺的方法，其特征在于，所述反应液回来带水温度为所用溶剂与水的共沸点温度，所述反应液回流带水后，反应液的含水量≤0.5％，所述反应完成的终点判断为(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸≤0.5％。

9.根据权利要求1所述的一种生产噁唑酰草胺的方法，其特征在于，所述脱溶后产品中溶剂的含量为≤0.5％。

10.根据权利要求1所述的一种生产噁唑酰草胺的方法，其特征在于，所述的结晶溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、丙酮、甲苯、四氢呋喃、乙酸乙酯或甲酸乙酯中的一种或两种组合，所述的结晶溶液的浓度为15～40％。