[发明专利]一种生产噁唑酰草胺的方法

说明书

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种生产噁唑酰草胺的方法，包括以下步骤：(1)将(R)‑2‑[4‑(6‑氯‑2‑苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸置于溶剂中，先加入引发剂和缩合试剂，再加入相转移催化剂；(2)在一定温度和pH下，滴加N‑甲基‑2‑氟苯胺；(3)升温至溶剂回流，将生成的水带出；(4)反应完成后，压滤除去反应中的固体，然后脱溶结晶得到噁唑酰草胺。本发明的方法操作步骤简单，能够有效提高产品的含量和收率，制备的噁唑酰草胺具有除草活性高、杀草谱广、方便使用的特点，生产的成本低，适合工业化大生产。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，具体为一种生产噁唑酰草胺的方法。

背景技术

农药在防治病虫草害、保障农林业生产上有着不可替代的作用，是保障国家粮食安全、维护社会和谐稳定的战略物资。

含氟农药因其较高的生物活性一直是农药研发的热点，噁唑酰草胺(Metamifop)是由韩国化工技术研究院开发的芳氧苯氧丙酸酯类除草剂，其作用机理是抑制乙酰辅酶A羧化酶，有效成分需要达到植物体内标靶方能发挥作用杀草作用。溶剂和表面活性剂分别起到软化液面蜡质层和打开植物气孔的作用，使有效成分进入植物体内发挥作用。

与大多数此类除草剂不同的是：噁唑酰草胺对水稻安全，可有效防除水稻田主要杂草，如稗草、马唐、千金子和牛筋草，可用于直播和移栽水稻田除草。噁唑酰草胺低毒，对环境安全，有广泛的可混性，并有望用于其他作物和草坪除草，是一个很有发展前景的除草剂。

袁海龙的硕士论文《嗯唑酰草胺的合成工艺研究》中提到将(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸制备成丙酰氯后再与N-甲基-2-氟苯胺反应生成产品，但有生成的酰氯不稳定，严重影响到产品的含量和收率，故不易将(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸制备成酰氯再与N-甲基-2-氟苯胺去反应。

发明内容

针对相关技术中的问题，本发明提出的一种生产噁唑酰草胺的方法，以克服现有相关技术所存在的上述技术问题，本发明的目的是降低成本，提高产品的含量和收率。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明提供一种生产噁唑酰草胺的方法，包括以下步骤：

(1)将(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸置于溶剂中，先加入引发剂和缩合试剂，再加入相转移催化剂；

(2)在一定温度和pH下，滴加N-甲基-2-氟苯胺；

(3)升温至溶剂回流，将生成的水带出；

(4)反应完成后，压滤除去反应中的固体，然后脱溶结晶得到噁唑酰草胺。

优选的，所采用的溶剂为甲苯、苯。

优选的，所述(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸置于溶剂后，其含量为20～40％。

优选的，所述的引发剂为三乙胺、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或两种组合；所述的引发剂的量为(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸质量的0.5～2％。

优选的，所述的缩合试剂为EDCI、NHS、Sulfo-NHS和HCTU、HATU中的一种或两种组合；所述的缩合试剂的量为(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸的质量的20～25％。

优选的，所述的相转移催化剂为为四丁基溴化铵、三辛基甲基氯化铵和4-二甲氨基吡啶中的一种或两种组合；所述的相转移催化剂的量为(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸质量的1～5％。