[发明专利]一种制备6-脱氧-塔罗糖的方法

权利要求书

1.一种制备6-脱氧-塔罗糖的方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1：反应釜中加入L-鼠李糖、盐酸、甲醇，在50-70℃温度下反应12-16h；浓缩至糖浆，加乙酸乙酯加热至溶解，冷却得结晶鼠李糖甲苷；

S2：取步骤S1产物，加入对甲苯磺酸、2,2-二甲氧基丙烷，常温搅拌反应5h；加二氯甲烷萃取后，通过有机相分离装置分离有机相并浓缩得2,3-二-O-异丙叉鼠李糖甲苷糖浆；

S3：取步骤S2产物，加入Tempo、碳酸氢钠、二氯甲烷，逐滴加入次氯酸钠，冰浴下搅拌反应6-10h，加水分液，通过有机相分离装置分离有机相，旋蒸浓缩得羰基2，3-二-O-异丙叉鼠李糖甲苷糖浆；

S4：取步骤S3产物，加入甲醇，将溶液温度冷却至5℃，分批加入硼氢化钠，反应3-5h，加入10％乙酸结束反应，旋蒸浓缩得6-脱氧-2，3-二-O-异丙叉塔罗糖甲苷糖浆；

S5：取步骤S4产物，加入0.5mol/L的硫酸中，升温搅拌5-8h，加入碳酸钙调节pH至7，过滤，加活性炭脱色过滤，滤液经离子分离柱纯化，纯化液浓缩结晶得6-脱氧-塔罗糖；

S6：将晶体输入缓存箱中，并通过定量装置获得设定量的结晶；

S7：将步骤S6中获得的定量结晶通过排布装置输送至分段式晶体悬浮干燥装置中，采用分段式晶体悬浮干燥方法对结晶进行干燥，得到成品；

有机相分离装置包括连接在待分离液存储罐下方的缓存检测腔，相对于待分离液存储罐的顶部以及底部上分别设置有水相密度检测装置以及有机相密度检测装置；所述缓存检测腔上设置有分离有机相出口，以及末端残余有机相出口，所述分离有机相出口连接有机相存储罐，所述末端残余有机相出口连接残余有机相存储罐；所述缓存检测腔上靠近顶部上设置监测密度计以及液位计，监测密度计、液位计、水相密度检测装置以及有机相密度检测装置连接控制器，所述分离有机相出口以及末端残余有机相出口上均设置有与控制器连接的控制阀；

其中有机相分离装置进行有机相分离的方法：

S22：通过水相密度检测装置以及有机相密度检测装置分别检测待分离液中水相以及有机相的密度，记录为标准水相密度M1以及标准有机相密度M2；

S22：将待分离液存储罐中的待分离液输送至缓存检测腔中，分离液到达液位计监测的液位点，停止分离液输送；

S23：通过监测密度计对缓存检测腔中顶部的液体密度进行检测，记录为监测溶液密度M0；

S24：当监测溶液密度M0在标准有机相密度M2的阈值内时，分离有机相出口连通，将缓存检测腔中的溶液排入有机相存储罐；当监测溶液密度M0在标准水相密度M1的阈值内时，末端残余有机相出口连通，将缓存检测腔中的溶液排入残余有机相存储罐；

S25：当残余有机相存储罐的液位达到设定液位时，通过人工视觉监测分离有机相；

分段式晶体悬浮干燥装置包括干燥筒体，所述干燥筒体内设置分段式悬浮区，分段式悬浮区内由上至下形成若干晶体悬浮区；各晶体悬浮区连接独立的控制装置；通过控制装置控制晶体在该悬浮区内悬浮或沉降，所述干燥筒体的底部设置有加热装置形成加热区；

且分段式晶体悬浮干燥方法，包括如下子步骤：

S71：开启加热装置，由加热装置对干燥筒体进行加热；

S72：通过排布装置将预干燥的晶体定量输入到干燥筒的分段式悬浮区内后，通过悬浮装置将晶体悬浮在分段式悬浮区的最顶段悬浮区内，停留时间为Ts；

S73：将最顶段悬浮区内的晶体由上至下逐一往下输送至其余各段悬浮区内，晶体在各段悬浮区内停留的时间为Ts，直到将晶体输送至加热区；同时，排布装置不断的将待干燥的晶体输入至分段式悬浮区内，实现持续干燥。