[发明专利]一种制备6-脱氧-塔罗糖的方法

说明书

本发明属于生物糖技术领域，涉及一种制备6‑脱氧‑塔罗糖的方法，包括以下步骤：S1：制得结晶鼠李糖甲苷；S2：制得2,3‑二‑O‑异丙叉鼠李糖甲苷糖浆；S3：制得羰基2，3‑二‑O‑异丙叉鼠李糖甲苷糖浆；S4：制得2，3‑二‑O‑异丙叉塔罗糖甲苷糖浆；S5：制得结晶得6‑脱氧‑塔罗糖；S6：将晶体输入缓存箱中，并通过定量装置获得设定量的结晶；S7：采用分段式晶体悬浮干燥方法对结晶进行干燥，本发明以易得的L‑鼠李糖为原料，经过简单高效的3步反应，高产率得到塔罗糖，适合产业化生产；此外，采用自动化控制方法分离中间产物有机相，使得产量提高了至少16％，另外，采用分段式悬浮干燥对晶体进行最终干燥，所需热能小。

技术领域

本发明属于生物糖制作技术领域，具体涉及一种制备6-脱氧-塔罗糖的方法。

背景技术

塔罗糖是一种重要的医药中间体，在药、食品领域有广泛的用途。近年来，国外对塔罗糖在医药方面开展了大量的药物应用研究和市场应用，国内对其市场需求量也快速上升。塔罗糖不是一种天然存在的化合物，只有通过合成的方式得到，包括化学合成法和生物转化法；现有合成过程中，存在的缺陷在于：原料不易获得，且需要的转换的步骤多，因此不利于产业化生产；且原料及试剂对环境污染大且成本相对较高，中间体及目标产物中混杂的杂质较多，通过分离的方法纯化的难度较大，得率较低且不稳定，不适合产业化生产；

其次在生产过程中需要对中间产物进行萃取，萃取时一般采用有机溶剂对产物进行溶解后与水层分离，现有技术中，需要人为观察分界线进行有机相以及水相的分离，这种方式一方面导致生产效率很低；另一方面，人为观察误差较大，最终会导致产品的纯度不足或是造成产品中间产物的损耗；另外，最终产物塔罗糖制得后，需要对塔罗糖结晶进行干燥，干燥都需要耗费大量的热能以及时间，这使得企业的生产成本大大提高；因此，寻找一种能够采用大众原料以及简易的制备工艺，以及减少中间产物损耗、电能消耗以及节省生产时间的工艺，是目前各大企业需要亟待解决的问题。

发明内容

本发明提出一种制备6-脱氧-塔罗糖的方法，以解决现有技术存在的问题。

本发明采用以下技术方案予以实现：

一种制备6-脱氧-塔罗糖的方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1：反应釜中加入L-鼠李糖、盐酸、甲醇，在50-70℃温度下反应12-16h；浓缩至糖浆，加乙酸乙酯加热至溶解，冷却得结晶鼠李糖甲苷；

S2：取步骤S1产物，加入对甲苯磺酸、2,2-二甲氧基丙烷，常温搅拌反应5h；加二氯甲烷萃取后，通过有机相分离装置分离有机相并浓缩得2,3-二-O-异丙叉鼠李糖甲苷糖浆；

S3：取步骤S2产物，加入Tempo、碳酸氢钠、二氯甲烷，逐滴加入次氯酸钠，冰浴下搅拌反应6-10h，加水分液，通过有机相分离装置分离有机相，旋蒸浓缩得羰基2，3-二-O-异丙叉鼠李糖甲苷糖浆；

S4：取步骤S3产物，加入甲醇，将溶液温度冷却至5℃，分批加入硼氢化钠，反应3-5h，加入10％乙酸结束反应，旋蒸浓缩得6-脱氧-2，3-二-O-异丙叉塔罗糖甲苷糖浆；

S5：取步骤S4产物，加入0.5mol/L的硫酸中，升温搅拌5-8h，加入碳酸钙调节pH至7，过滤，加活性炭脱色过滤，滤液经离子分离柱纯化，纯化液浓缩结晶得6-脱氧-塔罗糖；

S6：将晶体输入缓存箱中，并通过定量装置获得设定量的结晶；

S7：将步骤S6中获得的定量结晶通过排布装置输送至分段式晶体悬浮干燥装置中，采用分段式晶体悬浮干燥方法对结晶进行干燥，得到成品。