[发明专利]一种磷酸铁渣萃取分离铁和磷制备磷酸铁的方法

权利要求书

1.一种磷酸铁渣萃取分离铁和磷制备磷酸铁的方法，其特征在于，该磷酸铁渣萃取分离铁和磷制备磷酸铁的方法由以下步骤制备得到：

S1：磷酸铁渣酸溶浸出过程，将磷酸铁渣加入无机酸中进行浸出，保持溶解液的pH为1，得到浸出液和石墨渣，石墨渣进行回收处理；

S2：P204萃铁工艺，将浸出液通过P204中进行萃铁，得到有机相①和萃余液；

S3：萃取剂精萃，向萃余液中加碱性溶液调节pH，再通过萃取剂萃取除去铜、铝等杂质，得到富磷溶液；

S4：步骤S2中得到的有机相①加盐酸反萃，得到富铁溶液和有机相②；

S5：将步骤S3得到的富磷溶液和步骤4中得到的富铁溶液混合，调节pH值制备电池级磷酸铁。

2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁渣萃取分离铁和磷制备磷酸铁的方法，其特征在于，步骤S3中所述萃取剂由以下步骤制备得到：

S21：将镁粉、无水四氢呋喃和碘的混合物放入施莱克瓶中，在氮气氛围下滴加2-乙基己基溴和四氢呋喃的混合溶液，搅拌至碘的颜色消失，将剩余的2-乙基己基溴和四氢呋喃的混合溶液滴加到反应液中，得到中间体A；

S22：将亚磷酸二异辛酯和四氢呋喃的混合物在冰水浴下滴加到中间体A中，得到中间体B；

S23：将多聚甲醛、中间体B和异辛胺的混合物放入圆底烧瓶中，加入催化剂，将余下的反应产物倒入装有去离子水的分液漏斗中，使用盐酸将其PH调至1，再用NaOH溶液将其PH调至12，得到该萃取剂。

3.根据权利要求2所述的一种磷酸铁渣萃取分离铁和磷制备磷酸铁的方法，其特征在于，步骤S21中所述镁粉、无水四氢呋喃、碘、2-乙基己基溴与四氢呋喃的用量比为1.60g：40mL：0.8g：3.6g：20mL。

4.根据权利要求2所述的一种磷酸铁渣萃取分离铁和磷制备磷酸铁的方法，其特征在于，步骤S22中所述亚磷酸二异辛酯、四氢呋喃与中间体A的用量比为2.76g：5mL：4.9g。

5.根据权利要求2所述的一种磷酸铁渣萃取分离铁和磷制备磷酸铁的方法，其特征在于，步骤S23中所述多聚甲醛、中间体B、异辛胺、催化剂与去离子水的用量比为3.1g：6.7g：2.8g：0.1g：150mL，所述催化剂为对甲苯磺酸。

6.根据权利要求1所述的一种磷酸铁渣萃取分离铁和磷制备磷酸铁的方法，其特征在于，步骤S1中所述磷酸铁渣与无机酸的固液比为1：3-5，无机酸为硫酸、盐酸、硝酸中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的一种磷酸铁渣萃取分离铁和磷制备磷酸铁的方法，其特征在于，步骤S2中所述有机相①的组成中P204和煤油的比例为1：1-5。

8.根据权利要求1所述的一种磷酸铁渣萃取分离铁和磷制备磷酸铁的方法，其特征在于，步骤S3中所述碱性溶液为液碱、碳酸钠溶液或氨水中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的一种磷酸铁渣萃取分离铁和磷制备磷酸铁的方法，其特征在于，步骤S5中所述制备电池级磷酸铁的pH值为1.5-2.5。