[发明专利]一种磷酸铁渣萃取分离铁和磷制备磷酸铁的方法

说明书

本发明公开了一种磷酸铁渣萃取分离铁和磷制备磷酸铁的方法，涉及磷酸铁渣萃取分离技术领域，将磷酸铁渣加入无机酸中进行浸出，得到浸出液，将浸出液通过P204中进行萃铁，向萃余液中加碱性溶液调节pH，再通过萃取剂萃取除去铜、铝等杂质，得到富磷溶液，有机相①加盐酸反萃，将富磷溶液和富铁溶液混合，调节pH值制备电池级磷酸铁，解决了现有的磷酸铁锂电池回收工艺中磷酸铁渣作固废处理，浪费资源的问题；通过无机酸的浸出分离回收石墨渣，再使用P204萃铁从而分离磷离子和铁离子，通过制备出新型萃取剂对萃余液进行除杂，有效提升萃取质量，得到纯度更高的富磷溶液，从而更好的制备电池级二水磷酸铁。

技术领域

本发明涉及磷酸铁渣萃取分离技术领域，具体涉及一种磷酸铁渣萃取分离铁和磷制备磷酸铁的方法。

背景技术

磷酸铁锂电池由于具有循环寿命长，安全性高，成本低，环境污染较少等优点，而成为国内许多电池企业在生产初期的第一选择，现行主流的锂离子电池回收工艺为“拆解+破碎+湿法浸出+材料合成”，该方法可以提取锂、镍、钴、锰、铜等有价金属，而磷酸铁渣作固废处理，浪费了大量资源；

如何改善现有的磷酸铁锂电池回收工艺所造成的资源浪费是本发明的关键，因此，亟需一种磷酸铁渣萃取分离铁和磷制备磷酸铁的方法来解决以上问题。

发明内容

为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供了一种磷酸铁渣萃取分离铁和磷制备磷酸铁的方法：

(1)将磷酸铁渣加入无机酸中进行浸出，得到浸出液，将浸出液通过P204中进行萃铁，得到有机相①和萃余液，向萃余液中加碱性溶液调节pH，再通过萃取剂萃取除去铜、铝等杂质，得到富磷溶液，有机相①加盐酸反萃，得到富铁溶液和有机相②，将富磷溶液和富铁溶液混合，调节pH值制备电池级磷酸铁，解决了现有的磷酸铁锂电池回收工艺中磷酸铁渣作固废处理，浪费资源的问题；

(2)将镁粉、无水四氢呋喃和碘的混合物放入施菜克瓶中，滴加2-乙基己基溴和四氢呋喃的混合溶液，搅拌至碘的颜色消失，将剩余的2-乙基己基溴和四氢呋喃的混合溶液滴加到反应液中，得到中间体A，将亚磷酸二异辛酯和四氢呋喃的混合物在冰水浴下滴加到中间体A中，得到中间体B，将多聚甲醛、中间体B和异辛胺的混合物放入圆底烧瓶中，加入催化剂，得到该萃取剂，解决了萃余液中含有大量杂质离子，不能等到高纯度富磷溶液的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种磷酸铁渣萃取分离铁和磷制备磷酸铁的方法，该磷酸铁渣萃取分离铁和磷制备磷酸铁的方法由以下步骤制备得到：

S1：磷酸铁渣酸溶浸出过程，将磷酸铁渣加入无机酸中进行浸出，反应温度为25-80℃，反应时间为2-6h，保持溶解液的pH为1，得到浸出液和石墨渣，石墨渣进行回收处理；

S2：P204萃铁工艺，将浸出液通过P204中进行萃铁，萃取级数为5-20级，得到有机相①和萃余液；

S3：萃取剂精萃，向萃余液中加碱性溶液调节pH至3-5，再通过萃取剂萃取除去铜、铝等杂质，得到富磷溶液；

S4：步骤S2中得到的有机相①加盐酸反萃，得到富铁溶液和有机相②；

S5：将步骤S3得到的富磷溶液和步骤4中得到的富铁溶液混合，调节pH值制备电池级磷酸铁。

作为本发明进一步的方案：步骤S3中所述萃取剂由以下步骤制备得到：

S21：将镁粉、无水四氢呋喃和碘的混合物放入施菜克瓶中，在氮气氛围下滴加2-乙基己基溴和四氢呋喃的混合溶液，控制滴加速度为1-2滴/s，在室温下搅拌至碘的颜色消失，将剩余的2-乙基己基溴和四氢呋喃的混合溶液滴加到反应液中，控制滴加速度为2-3滴/s，滴加完毕后，在油浴锅中加热回流2-3h，得到中间体A；