[发明专利]一种消肿痛醋膏的检测方法有效
申请号: | 202210358607.1 | 申请日: | 2022-04-06 |
公开(公告)号: | CN114720622B | 公开(公告)日: | 2023-10-17 |
发明(设计)人: | 周德林;龙尚祥;庄丽清;方金国 | 申请(专利权)人: | 贵州良济药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;G01N30/92;G01N30/94;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/04 |
代理公司: | 贵阳贵知知识产权代理事务所(普通合伙) 52115 | 代理人: | 蒋琳琳;曾香兰 |
地址: | 551206 贵州省黔南布*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 消肿 痛醋膏 检测 方法 | ||
1.一种消肿痛醋膏的检测方法,所述消肿痛醋膏的处方及制法如下:
处方黄柏125g生半夏125g五倍子125g伸筋草125g;
制法以上四味,分别粉碎成细粉,过筛,混匀,加入米醋1250ml,武火加热,充分搅拌,沸后停止加热,继续搅拌5分钟,加入甘油25ml,制成2000g,放凉,即得;
其特征在于,所述消肿痛醋膏的检测方法包括:黄柏药材薄层鉴别;半夏药材薄层鉴别、伸筋草药材薄层鉴别、五倍子药材薄层鉴别;盐酸小檗碱的含量测定。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述黄柏药材薄层鉴别方法为:取消肿痛醋膏3-5g,加氨试液1-3ml,三氯甲烷15-25ml,超声处理10-20分钟,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取黄柏对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液;再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液2-10μl、对照药材溶液与对照品溶液各1-3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以比例6﹕3﹕3﹕0.2的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂,置用浓氨试液预饱和10-30分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,在紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,所述黄柏药材薄层鉴别方法为:取消肿痛醋膏4g,加氨试液2ml,三氯甲烷20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取黄柏对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液;再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液与对照品溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以比例6﹕3﹕3﹕0.2的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂,置用浓氨试液预饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,在紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述半夏药材薄层鉴别方法为:取消肿痛醋膏5-10g,加水10-30ml,超声处理10-30分钟,离心,上清液用水饱和正丁醇萃取1-3次,每次20-40ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液;另取丙氨酸对照品、亮氨酸对照品,加60-80%甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液2-8μl、对照品溶液1-3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以比例为8﹕3﹕1的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
5.根据权利要求4所述的检测方法,其特征在于,所述半夏药材薄层鉴别方法为:取消肿痛醋膏10g,加水20ml,超声处理20分钟,离心,上清液用水饱和正丁醇萃取2次,每次30ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液;另取丙氨酸对照品、亮氨酸对照品,加70%甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以比例为8﹕3﹕1的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
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