[发明专利]一种β-胡萝卜素固体除磷纯化的方法

权利要求书

1.一种wittig反应得到的β-胡萝卜素固体除磷纯化的方法，其步骤包含如下：

a)惰性气体保护下，将β-胡萝卜素固体溶解于一定量有机溶剂A中，加入一定量的金属盐化合物；

b)升高反应温度进行回流，回流反应一定时间；

c)分离出1/3-1/2的有机溶剂A，再加入一定量的有机溶剂B，继续升高温度至蒸馏温度分离剩余的有机溶剂A；

d)待溶剂A完全分离后得到β-胡萝卜素固体在溶剂B中的反应液，降温至室温，对反应液进行分离、干燥处理，得到β-胡萝卜素晶体。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤a)所述的β-胡萝卜素固体中三苯基氧膦残留量为≤5000ppm。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：步骤a)中金属盐化合物选自醋酸钴、氯化钴、溴化钴、三氯化钛、氯化铁、氯化亚铁中的一种或多种；

优选地，所述金属盐化合物用量1-5mol％，以底物β-胡萝卜素的摩尔量计。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征是：步骤a)中加入Me₄Si作为助剂，其用量为0.1-0.5mol％，以底物β-胡萝卜素的摩尔量计。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征是：步骤a)中所述有机溶剂A选自二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、乙酸正丙酯中的一种或多种；

优选地，有机溶剂A用量为β-胡萝卜素质量的3-10倍。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征是：步骤b)所述反应温度为40-110℃。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征是：步骤b)所述回流时间为2-8h，优选3-5h。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征是：步骤c)中所述有机溶剂B为正己烷、环己烷、乙醇、甲醇、异丙醇、甲苯中的一种或多种，优选乙醇；

优选地，有机溶剂B用量为β-胡萝卜素质量的3-7倍。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征是：步骤c)中所述分离剩余有机溶剂A的蒸馏温度为40-100℃，优选60-90℃。