[发明专利]达索曲林电化学制备方法

权利要求书

1.一种式Ⅰ所示的1,2,3,4-四氢-1-萘胺类化合物的电还原制备方法，其特征在于在碱溶液中，式A所示的3,4-二氢萘-1(2H)-酮肟类化合物经电还原方法制得1,2,3,4-四氢-1-萘胺类化合物；它的制备反应如下：

Y＝H(Ⅰa),3,4-Cl₂C₆H₃(Ⅰb)

在分隔式电解槽中，以式A所示的3,4-二氢萘-1(2H)-酮肟类化合物的碱性溶液与有机溶剂组成阴极电解液；阳极电解液为碱性溶液；经电还原反应得到1,2,3,4-四氢-1-萘胺类化合物的阴极电解产物；阴极电解产物经后处理得到1,2,3,4-四氢-1-萘胺类化合物，后者通入HCl气体成盐，得1,2,3,4-四氢-1-萘胺类化合物盐酸盐；

相对于参比电极，阴极工作电极电压为1.0V～3.0V；所述的阴极工作电极电流密度选自：0.4A/cm²～1.2A/cm²；电流选自：0.4～1.2A，电解温度选自：25℃～85℃；

所述的碱性溶液选自：氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；所述的隔式电解槽的参比电极选自：饱和氯化钾甘汞电极或Ag/AgCl电极。

2.如权利要求1所述的1,2,3,4-四氢-1-萘胺类化合物的电还原制备方法，其特征在于，所述分隔式电解槽的阴极选自：黄铜电极、紫铜电极、锌片、镍、铅或铂电极。

3.如权利要求1所述的1,2,3,4-四氢-1-萘胺类化合物的电还原制备方法，其特征在于，所述分隔式电解槽的阳极选自：铂网、铂片或石墨电极；所述分隔式电解槽的隔膜选自：N-117质子膜或HF-101强酸型阳离子交换膜。

4.如权利要求1所述的1,2,3,4-四氢-1-萘胺类化合物的电还原制备方法，其特征在于，所述阴极电解液中的有机溶剂选自：乙腈、丁腈、甲醇、乙醇、四氢呋喃或N,N二甲基甲酰胺中的任意一种或几种。

5.如权利要求1所述的1,2,3,4-四氢-1-萘胺类化合物的电还原制备方法，其特征在于，所述阴极电解液中3,4-二氢萘-1(2H)-酮肟类化合物的浓度在5.0g/L～20.0g/L之间。

6.如权利要求1所述的1,2,3,4-四氢-1-萘胺类化合物的电还原制备方法，其特征在于，所述的碱液浓度选自：0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L、1mol/L、2mol/L、3mol/L或5mol/L。

7.如权利要求1所述的1,2,3,4-四氢-1-萘胺类化合物的电还原制备方法，其特征在于，所述的阴极电解液中有机溶剂与碱液的体积比选自：1∶1～1∶10。

8.如权利要求1所述的1,2,3,4-四氢-1-萘胺类化合物的电还原制备方法，其特征在于，所述分隔式电解槽的阴极电极选自：锌片电极；所述分隔式电解槽的阳极电极选自：铂网电极。