[发明专利]一种用于储氢的苯并对二吡咯分子的合成方法在审
申请号: | 202210376792.7 | 申请日: | 2022-04-11 |
公开(公告)号: | CN114702499A | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
发明(设计)人: | 姜召;龚翔 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04 |
代理公司: | 北京润泽恒知识产权代理有限公司 11319 | 代理人: | 苟冬梅 |
地址: | 710049 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 吡咯 分子 合成 方法 | ||
1.一种用于储氢的苯并对二吡咯分子的合成方法,其特征在于,所述合成方法以N1分子为初始反应物制备得到苯并对二吡咯分子;
其中,所述N1分子的化学结构式为:
所述苯并对二吡咯分子的化学结构式为:
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述合成方法以N1分子为初始反应物制备得到苯并对二吡咯分子的过程包括:
步骤1:在冰水浴中,将所述N1分子溶于浓硫酸,再滴加浓硝酸得到凝固的第一反应液,放置5-20min冷却后,进行第一后处理得到N2分子;其中,所述N2分子的化学结构式为:
步骤2:在氮气保护下,将所述N2分子溶于N,N-二甲基甲酰胺中,待温度升至80~100℃,加入N,N-二甲基甲酰胺二乙基缩醛,然后升温至110~130℃,反应20~30h后降至室温得到第二反应液,将所述第二反应液过滤后得到N3分子;其中,所述N3分子的化学结构式为:
步骤3:将所述N3分子溶于四氢呋喃得到第三反应液,加入贵金属质量含量为10%的Pd/C催化剂,在预设条件下与氢气反应直至所述第三反应液不再吸收氢气得到第四反应液,将第四反应液进行第二后处理得到所述苯并对二吡咯分子。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,在所述步骤1中,每1.0ml的所述N1分子,需要所述浓硫酸2.0~3.0ml,所述浓硝酸0.6~1.5ml。
4.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,在所述步骤1中,所述第一后处理包括:
将所述凝固的第一反应液采用去离子水洗涤,除去残留的浓硫酸与浓硝酸,得到固体;
将所述固体置于60℃的真空干燥箱中干燥3-6h后进行重结晶得到所述N2分子。
5.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,在所述步骤2中,每1.0g的所述N2分子,需要所述N,N-二甲基甲酰胺2.0~4.0ml,所述N,N-二甲基甲酰胺二乙基缩醛3.0~4.0ml。
6.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,在所述步骤2中,将所述第二反应液过滤后得到N3分子,所述过滤包括:自然过滤或真空抽滤。
7.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,在所述步骤3中,每1.0g的所述N3分子,需要所述四氢呋喃1.0~3.0ml,所述贵金属质量含量为10%的Pd/C催化剂0.1~0.5g。
8.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,在所述步骤3中,所述预设条件包括:
在完全氢气气氛下进行反应,其中,反应温度为25~30℃。
9.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,在所述步骤3中,所述第二后处理包括:
使用二氯甲烷和石油醚经硅胶层析柱提纯所述第四反应液得到所述苯并对二吡咯分子。
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