[发明专利]一种用于储氢的苯并对二吡咯分子的合成方法

说明书

本申请提供了一种用于储氢的苯并对二吡咯分子的合成方法，属于有机杂环芳香烃分子储氢技术领域。所述合成方法以N1分子为初始反应物制备得到苯并对二吡咯分子；其中，所述N1分子的化学结构式为：所述苯并对二吡咯分子的化学结构式为：本申请通过采用N1分子作为初始反应物，减少反应过程中的副产物，极大地提升了中间产物的产率，以及反应成功率，最终实现大幅提升所述苯并对二吡咯分子的合成产率、产量以及效率。

技术领域

本申请属于有机杂环芳香烃分子储氢技术领域，具体涉及一种用于储氢的苯并对二吡咯分子的合成方法。

背景技术

本申请所述苯并对二吡咯分子是一种可用于储氢的有机杂环芳香烃分子。在“新型窄带隙聚方酸菁的合成与光电性质”等文章中提到所述苯并对二吡咯分子可应用于太阳能电池领域，但是该分子的合成过程表现出产率低、产量少、效率慢的不足，使其无法满足工业化生产需求，也限制了其在实际中的应用。

发明内容

本申请提供一种用于储氢的苯并对二吡咯分子的合成方法，以解决当前的合成过程表现出产率低、产量少、效率慢的问题。

本申请提供一种用于储氢的苯并对二吡咯分子的合成方法，所述合成方法以N1分子为初始反应物制备得到苯并对二吡咯分子；

其中，所述N1分子的化学结构式为：

所述苯并对二吡咯分子的化学结构式为：

优选地，所述合成方法以N1分子为初始反应物制备得到苯并对二吡咯分子的过程包括：

步骤1：在冰水浴中，将所述N1分子溶于浓硫酸，再滴加浓硝酸得到凝固的第一反应液，放置5-20min冷却后，进行第一后处理得到N2分子；其中，所述N2分子的化学结构式为：

步骤2：在氮气保护下，将所述N2分子溶于N,N-二甲基甲酰胺中，待温度升至80～100℃，加入N,N-二甲基甲酰胺二乙基缩醛，然后升温至110～130℃，反应20～30h后降至室温得到第二反应液，将所述第二反应液过滤后得到N3分子；其中，所述N3分子的化学结构式为：

步骤3：将所述N3分子溶于四氢呋喃得到第三反应液，加入贵金属质量含量为10％的Pd/C催化剂，在预设条件下与氢气反应直至所述第三反应液不再吸收氢气得到第四反应液，将第四反应液进行第二后处理得到所述苯并对二吡咯分子。

优选地，在所述步骤1中，每1.0ml的所述N1分子，需要所述浓硫酸2.0～3.0ml，所述浓硝酸0.6～1.5ml。

优选地，在所述步骤1中，所述第一后处理包括：

将所述凝固的第一反应液采用去离子水洗涤，除去残留的浓硫酸与浓硝酸，得到固体；

将所述固体置于60℃的真空干燥箱中干燥3-6h后进行重结晶得到所述N2分子。

优选地，在所述步骤2中，每1.0g的所述N2分子，需要所述N,N-二甲基甲酰胺2.0～4.0ml，所述N,N-二甲基甲酰胺二乙基缩醛3.0～4.0ml。

优选地，在所述步骤2中，将所述第二反应液过滤后得到N3分子，所述过滤包括：自然过滤或真空抽滤。

优选地，在所述步骤3中，每1.0g的所述N3分子，需要所述四氢呋喃1.0～3.0ml，所述贵金属质量含量为10％的Pd/C催化剂0.1～0.5g。

优选地，在所述步骤3中，所述预设条件包括：

在完全氢气气氛下进行反应，其中，反应温度为25～30℃。