[发明专利]一种含铅防辐射纳米纤维毡的制备方法有效
申请号: | 202210381023.6 | 申请日: | 2022-04-12 |
公开(公告)号: | CN114717746B | 公开(公告)日: | 2023-07-04 |
发明(设计)人: | 裴晨旭;王春宏;彭毅;徐佳;丁梓玉;殷绍祥;邢文倩;李思威;王梓屹;张明 | 申请(专利权)人: | 扬州大学 |
主分类号: | D04H1/4282 | 分类号: | D04H1/4282;D04H1/728;D01F6/36;C08F220/14;C08F220/06 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 | 代理人: | 史霞;靳浩 |
地址: | 225009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 防辐射 纳米 纤维 制备 方法 | ||
1.一种含铅防辐射纳米纤维毡的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:将共聚单体醋酸甲基丙烯酸铅和溶剂二甲亚砜加入四口烧瓶中,搅拌溶解后,再加入共聚单体甲基丙烯酸甲酯和偶氮类引发剂进行溶液聚合;反应结束后,将产物沉淀出来,过滤,蒸馏水洗涤两次,放入烘箱中干燥得共聚物;
S2:将共聚物溶解在有机溶剂中,配置成20wt%纺丝溶液,再进行静电纺丝,得到含铅防辐射纳米纤维毡;
所述醋酸甲基丙烯酸铅占共聚单体总质量的百分比为10%~60%;
其中,所述醋酸甲基丙烯酸铅的分子式组成为PbAcMAA·2H2O,合成方法如下:
1)将PbCl2溶于乙醇中,得到溶液A;
2)将甲基丙烯酸分散于乙醇中,然后加入氨水NH3·H2O,调节溶液pH为中性,得到溶液B;
3)将醋酸分散于乙醇中,然后加入氨水NH3·H2O,调节溶液pH为中性,得到溶液C;
4)将溶液B逐滴滴加到溶液A中,此时有白色沉淀析出;当溶液B滴加完成后,继续混合物中滴加溶液C,并于60℃进行反应24h;
5)反应完成后过滤,取过滤液蒸发结晶,得到的晶体烘干后即为醋酸甲基丙烯酸铅;
所述PbCl2、甲基丙烯酸与醋酸的摩尔比为1:1:2。
2.根据权利要求1所述的含铅防辐射纳米纤维毡的制备方法,其特征在于,所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈;反应条件为氮气保护下,60~70℃反应5~8h。
3.根据权利要求1所述的含铅防辐射纳米纤维毡的制备方法,其特征在于,纺丝液的推进速率为0.2mL/min,纺丝距离为15cm,纺丝电压为15KV。
4.如权利要求1所述的含铅防辐射纳米纤维毡的制备方法,其特征在于,所述步骤2)和步骤3)中甲基丙烯酸与氨水的比值以及醋酸与氨水的比值均为1:1。
5.如权利要求1所述的含铅防辐射纳米纤维毡的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为醋酸、二甲亚砜或二甲基甲酰胺。
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