[发明专利]一种含铅防辐射纳米纤维毡的制备方法

说明书

本案涉及一种含铅防辐射纳米纤维毡的制备方法，采用醋酸甲基丙烯酸铅与甲基丙烯酸甲酯进行溶液聚合，得到的共聚物配制成纺丝溶液，再进行静电纺丝，得到含铅防辐射纳米纤维毡；其中，所述醋酸甲基丙烯酸铅的分子式组成为PbAcMAA·2Hsubgt;2/subgt;O，合成为首先将PbClsubgt;2/subgt;溶于乙醇中，得到溶液A；将甲基丙烯酸和醋酸分别分散于乙醇中，然后加入氨水调节溶液pH为中性得到溶液B和溶液C；先溶液A中滴加溶液B，随后滴加溶液C，60℃反应24h；反应完成后过滤，取过滤液蒸发结晶即得。本发明成功制备出含铅防辐射纳米纤维毡，纤维表面光滑，铅元素含量较高、分布均匀，纤维毡也具有一定的拉伸强度；有望应用在X射线辐射服方面。

技术领域

本发明涉及防辐射纳米纤维领域，具体涉及一种含铅防辐射纳米纤维毡的制备方法。

背景技术

随着放射医学的快速发展，X射线在医疗领域的应用越来越多。X射线是电磁波辐射当中的一种，当人体受到大剂量的X射线辐射后会诱导基因组不稳定、染色体畸变、细胞周期阻滞，肠胃和雄性性腺也会严重受损，极易导致过早死亡。因此X射线防护服对于保障医疗领域内医患人员的安全显得尤为重要。

铅元素是原子序数最大的非放射性元素，核外电子数很多，可以与X射线、γ射线等电离辐射发生光电效应。因此，铅元素是屏蔽X射线和γ射线最佳的元素之一。目前，在医疗领域内，医患人员通常选择穿戴以铅橡胶为主要材料的X射线防护服对X射线进行防护。但铅橡胶存在质量大，不透气等缺点，导致穿戴的舒适性很差。因此，采用防辐射纤维制成X射线防护服是提升其穿戴舒适性的有效途径之一。

通过静电纺丝技术可以将聚合物纺成微米到纳米级别的纤维。此法操作工序简单，设备价格低廉，也是探索聚合物是否具备可纺性的一个最简单的方法。PMMA具有良好的耐候性、介电性、耐溶剂性，可以作为成纤原料，且成本较低。然而，目前关于有机铅化合物的静电纺丝来制备防辐射纳米纤维毡的相关研究还未见有报道。原因在于，目前开发出来的不饱和羧酸铅如甲基丙烯酸铅Pb(MAA)₂/丙烯酸铅Pb(AA)₂含有两分子C＝C双键，聚合过程中易产生交联反应，难以溶解在有机溶剂中，进而无法进行静电纺丝；限制了其应用。

发明内容

针对现有技术中的不足之处，本发明将甲基丙烯酸甲酯(MMA)与含铅有机单体(醋酸甲基丙烯酸铅PbAcMAA·2H₂O)进行共聚，并通过静电纺丝技术可以获得含铅防辐射纳米纤维毡，纤维毡表面光滑，铅元素分布均匀。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种含铅防辐射纳米纤维毡的制备方法，包括如下步骤：

S1：将醋酸甲基丙烯酸铅和溶剂二甲亚砜加入四口烧瓶中，搅拌溶解后，再加入共聚单体甲基丙烯酸甲酯和引发剂进行溶液聚合；反应结束后，将产物沉淀出来，过滤，蒸馏水洗涤两次，放入烘箱中干燥得共聚物；

S2：将共聚物溶解在有机溶剂中，配置成纺丝溶液，再进行静电纺丝，得到含铅防辐射纳米纤维毡；

其中，所述醋酸甲基丙烯酸铅的分子式组成为PbAcMAA·2H₂O，合成方法如下：

1)将PbCl₂溶于乙醇中，加热将其溶解，得到溶液A；

2)将甲基丙烯酸分散于乙醇中，然后加入氨水NH₃·H₂O，调节溶液pH为中性，得到溶液B；

3)将醋酸分散于乙醇中，然后加入氨水NH₃·H₂O，调节溶液pH为中性，得到溶液C；

4)将溶液B逐滴滴加到溶液A中，此时有白色沉淀析出；当溶液B滴加完成后，继续混合物中滴加溶液C，并于60℃进行反应24h；