[发明专利]一种无卤阻燃耐高温环氧树脂密封胶及其制备方法

权利要求书

1.一种无卤阻燃耐高温环氧树脂密封胶，其特征在于：包括A、B组分，其中A组分为树脂基体，B组分为固化剂体系，按重量计算，各组分的具体组成如下：

A组分：环氧树脂100分、聚磷酰胺修饰的氧化石墨烯和碳纳米管6-12份、硅烷改性的镁铝水滑石10～14份、稀释剂16-22份、抗黄变剂1-4份、消泡剂0.5-1.5份；

B组分：固化剂100份、固化促进剂0.5-8份、增韧剂3-6份、偶联剂6-10份，乳化剂5～10份。

2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃耐高温环氧树脂密封胶，其特征在于：所述聚磷酰胺修饰的氧化石墨烯和碳纳米管的制备方法具体为:将氧化石墨烯、碳纳米管分别通过硝酸处理；然后将处理后的氧化石墨烯和处理后的碳纳米管加入到有机溶剂中，超声分散2～4h；然后在冰浴下加入三乙胺和适量的苯二胺，在氮气氛围下，缓慢滴加六氯环三磷腈乙腈溶液，滴加完毕后，在冰浴条件下反应1～2h，再升温至40～60℃下回流20～30h，最后将产物过滤，洗涤，在60～80℃干燥12～16h得到聚磷酰胺修饰的氧化石墨烯和碳纳米管。

3.根据权利要求2所述的一种无卤阻燃耐高温环氧树脂密封胶，其特征在于：所述硝酸的浓度为10～25wt％，所述处理时间为1～3h；所述处理后的氧化石墨烯、处理后的碳纳米管、有机溶剂和三乙胺的物料比：1～3g：1～3g；200～260mL：6～10g，所述有机溶剂为乙腈、乙醇、甲醇中的至少一种。

4.根据权利要求2所述的一种无卤阻燃耐高温环氧树脂密封胶，其特征在于：所述苯二胺与六氯环三磷腈的摩尔比2:1；处理后的氧化石墨烯和处理后的碳纳米管的质量之和与苯二胺与六氯环三磷腈之和的质量比1:2～4。

5.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃耐高温环氧树脂密封胶，其特征在于：所述硅烷改性的镁铝水滑石的制备方法为：称取镁盐和铝盐溶解在20～40体积％的乙醇水中配成混合盐溶液，然后将一定量的Mg(OH)₂添加到上述溶液中，加入浓度为0.5～1mol/L硅烷的乙醇溶液，搅拌10～30min，然后滴加碱液至溶液的pH为10，所述碱为浓度为1～3mol/L，然后转移至水热反应釜中，在120～160℃反应6～10h，离心、洗涤、在80～100℃下干燥12～16h，研磨得到硅烷改性的镁铝水滑石。

6.根据权利要求5所述的一种无卤阻燃耐高温环氧树脂密封胶，其特征在于：所述镁盐为硝酸镁、醋酸镁、氯化镁中的至少一种；所述铝为硝酸铝、醋酸铝、氯化铝中的至少一种；所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、尿素、氨水中的一种；所述硅烷为KH550、KH560和KH570中的至少一种。

7.根据权利要求5所述的一种无卤阻燃耐高温环氧树脂密封胶，其特征在于：所述镁盐与铝盐的摩尔比为1：2-4；所述铝与硅烷的摩尔比为1:0.01～0.03；所述Mg(OH)₂的添加量为最终产物的10～30wt％。

8.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃耐高温环氧树脂密封胶，其特征在于：

所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、酚醛树脂型环氧树脂和氢化双酚A型环氧树脂，所述环氧树脂的环氧值在0.02-0.56之间；所述稀释剂包括三羟甲基丙烷三缩水甘油醚或C12-14脂肪族缩水甘油醚中的一种或二者的混合物；优选的，所述抗黄变剂为紫外线吸收剂，包括UV-40、UV-531、UV-9、UV-P、UV-329、UV-326、UV-320、UV-234、UV-0中的一种或多种的混合物；优选的，所述消泡剂为二甲基硅油。