[发明专利]一种分馏萃取分离流程制备6N级氯化钕的方法有效
申请号: | 202210382395.0 | 申请日: | 2022-04-13 |
公开(公告)号: | CN114702057B | 公开(公告)日: | 2023-07-11 |
发明(设计)人: | 钟学明;万权;谢依婷 | 申请(专利权)人: | 南昌航空大学 |
主分类号: | C01F17/271 | 分类号: | C01F17/271;C01F17/17 |
代理公司: | 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 | 代理人: | 张文杰 |
地址: | 330063 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分馏 萃取 分离 流程 制备 氯化 方法 | ||
1.一种分馏萃取分离流程制备6N级氯化钕的方法,其特征在于:所述的方法以4N级氯化钕水溶液为料液,通过CePr/NdSm满载分馏萃取分离体系和Nd/Sm满载分馏萃取分离体系分离除去料液中的稀土元素杂质铈、镨和钐,制备6N级氯化钕水溶液;所述的方法包括皂化段 Ⅰ、CePr/NdSm满载分馏萃取分离体系、皂化段Ⅱ、净化段、Nd/Sm满载分馏萃取分离体系和反萃段;所述的净化段设置于皂化段Ⅱ与Nd/Sm满载分馏萃取分离体系之间;
所述的CePr/NdSm满载分馏萃取分离体系,以皂化段Ⅰ获得的负载CePrNd有机相LOP1为稀土皂化有机相,稀土皂化有机相负载CePrNd有机相LOP1从第一级进入CePr/NdSm满载分馏萃取体系;以4N级氯化钕水溶液为料液,料液4N级氯化钕水溶液从进料级进入CePr/NdSm满载分馏萃取体系;以Nd/Sm满载分馏萃取体系进料级的平衡水相氯化钕钐水溶液为洗涤剂W1,洗涤剂W1氯化钕钐水溶液从最后一级进入CePr/NdSm满载分馏萃取体系;从CePr/NdSm满载分馏萃取体系的第一级出口水相获得氯化铈镨钕富集物水溶液,分取氯化铈镨钕富集物水溶液用于皂化段Ⅰ制备负载CePrNd有机相LOP1;从CePr/NdSm满载分馏萃取体系的最后一级有机相出口获得负载NdSm有机相LOP4,负载NdSm有机相LOP4全部用作Nd/Sm满载分馏萃取体系的料液;
所述的Nd/Sm满载分馏萃取分离体系,以净化段最后一级获得的负载6N级钕有机相LOP3为钕皂化有机相,钕皂化有机相负载6N级钕有机相LOP3从第一级进入Nd/Sm满载分馏萃取分离体系;以CePr/NdSm满载分馏萃取体系获得的负载NdSm有机相LOP4为料液,料液负载NdSm有机相LOP4从进料级进入Nd/Sm满载分馏萃取体系;以反萃段获得的氯化钕钐富集物水溶液为洗涤剂W2,洗涤剂W2氯化钕钐富集物水溶液从最后一级进入Nd/Sm满载分馏萃取体系;从Nd/Sm满载分馏萃取体系的第一级出口水相获得6N级氯化钕水溶液,分取6N级氯化钕水溶液用于皂化段Ⅱ制备负载Nd有机相LOP2,分取6N级氯化钕水溶液用作净化段的净化剂;Nd/Sm满载分馏萃取体系进料级的平衡水相为氯化钕钐水溶液,分取氯化钕钐水溶液用作CePr/NdSm满载分馏萃取体系的洗涤剂W1;从Nd/Sm满载分馏萃取体系的最后一级有机相出口获得负载钕钐富集物有机相LOP5,负载钕钐富集物有机相LOP5全部转入反萃段。
2.根据权利要求1所述的一种分馏萃取分离流程制备6N级氯化钕的方法,其特征在于:所述的皂化段Ⅰ采用氨水对未负载有机相进行皂化而获得氨皂化有机相;分取CePr/NdSm满载分馏萃取分离体系获得的氯化铈镨钕富集物水溶液与氨皂化有机相发生交换反应,制备负载CePrNd有机相LOP1;负载CePrNd有机相LOP1用作CePr/NdSm满载分馏萃取分离体系的稀土皂化有机相。
3.根据权利要求1所述的一种分馏萃取分离流程制备6N级氯化钕的方法,其特征在于:所述的皂化段Ⅱ采用氨水对未负载有机相进行皂化而获得氨皂化有机相;分取Nd/Sm满载分馏萃取分离体系获得的6N级氯化钕水溶液与氨皂化有机相发生交换反应,制备负载Nd有机相LOP2;负载Nd有机相LOP2全部转入净化段。
4.根据权利要求1所述的一种分馏萃取分离流程制备6N级氯化钕的方法,其特征在于:所述的净化段以Nd/Sm满载分馏萃取分离体系获得的6N级氯化钕水溶液为净化剂,皂化段获得的负载Nd有机相LOP2从第1级进入净化段,净化剂6N级氯化钕水溶液从第6级进入净化段;经过6级逆流净化,从净化段第6级出口有机相获得负载6N级钕有机相LOP3,负载6N级钕有机相LOP3用作Nd/Sm满载分馏萃取分离体系的钕皂化有机相。
5.根据权利要求1所述的一种分馏萃取分离流程制备6N级氯化钕的方法,其特征在于:所述的反萃段采用浓度为3.0 mol/L 的HCl溶液为反萃剂,12级逆流反萃从Nd/Sm满载分馏萃取分离体系获得的负载钕钐富集物有机相LOP5;反萃段的水相出口获得氯化钕钐富集物水溶液,分取氯化钕钐富集物水溶液用作Nd/Sm满载分馏萃取分离体系的洗涤剂W2;反萃段的有机相出口获得再生的未负载有机相。
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