[发明专利]一种分馏萃取分离流程制备6N级氯化钕的方法

说明书

本发明一种分馏萃取分离流程制备6N级氯化钕的方法，包括皂化段、CePr/NdSm满载分馏萃取分离体系、皂化段、净化段、Nd/Sm满载分馏萃取分离体系和反萃段。具体以4N级氯化钕水溶液为料液，通过CePr/NdSm满载分馏萃取分离体系和Nd/Sm满载分馏萃取分离体系分离除去料液中的稀土元素杂质铈、镨和钐，制备6N级氯化钕水溶液。目标产品6N级氯化钕水溶液中的钕纯度为99.99991%～99.99998%，钕的收率为96%～98%。本发明具有产品纯度高、钕的收率高、分离效果好等优点。

技术领域

本发明一种分馏萃取分离流程制备6N级氯化钕的方法，具体以4N级氯化钕水溶液为料液，通过CePr/NdSm满载分馏萃取分离体系和Nd/Sm满载分馏萃取分离体系除去4N级氯化钕水溶液中的稀土元素杂质铈、镨和钐，制备6N级氯化钕水溶液。本发明的具体技术领域属于6N级氯化钕的制备。

背景技术

6N级钕化合物在激光材料、磁性材料、特种陶瓷等高科技材料领域具有重要的用途。目前，未见公开报道关于6N级氯化钕等6N级钕产品的制备方法。6N级氯化钕是制备其他6N级钕产品的基础原料，因此分离制备6N级氯化钕是当前迫切需要重要技术之一。

本发明针对目前尚无制备6N级氯化钕的方法，建立一种以4N级氯化钕水溶液为料液、以2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯（简称P507）为萃取剂，通过CePr/NdSm满载分馏萃取分离体系和Nd/Sm满载分馏萃取分离体系制备6N级氯化钕水溶液。料液4N级氯化钕水溶液中的稀土元素杂质主要是铈、镨和钕，分离除去4N级氯化钕水溶液中的稀土元素杂质是制备6N级氯化钕的关键技术问题。

发明内容

本发明针对目前尚无制备6N级氯化钕的方法，建立一种以4N级氯化钕水溶液为料液制备6N级氯化钕水溶液的方法。

本发明一种分馏萃取分离流程制备6N级氯化钕的方法，具体以4N级氯化钕水溶液为料液，通过CePr/NdSm满载分馏萃取分离体系和Nd/Sm满载分馏萃取分离体系分离除去料液中的稀土元素杂质铈、镨和钐，制备6N级氯化钕水溶液。所述的方法包括皂化段、CePr/NdSm满载分馏萃取分离体系、皂化段、净化段、Nd/Sm满载分馏萃取分离体系和反萃段。所述的净化段设置于皂化段与Nd/Sm满载分馏萃取分离体系之间。

所述的CePr/NdSm满载分馏萃取分离体系，以皂化段获得的负载CePrNd有机相LOP1为稀土皂化有机相，稀土皂化有机相负载CePrNd有机相LOP1从第一级进入CePr/NdSm满载分馏萃取体系；以4N级氯化钕水溶液为料液，料液4N级氯化钕水溶液从进料级进入CePr/NdSm满载分馏萃取体系；以Nd/Sm满载分馏萃取体系进料级的平衡水相氯化钕钐水溶液为洗涤剂W1，洗涤剂W1氯化钕钐水溶液从最后一级进入CePr/NdSm满载分馏萃取体系。从CePr/NdSm满载分馏萃取体系的第一级出口水相获得氯化铈镨钕富集物水溶液，分取氯化铈镨钕富集物水溶液用于皂化段制备负载CePrNd有机相LOP1；从CePr/NdSm满载分馏萃取体系的最后一级有机相出口获得负载NdSm有机相LOP4，负载NdSm有机相LOP4全部用作Nd/Sm满载分馏萃取体系的料液。