[发明专利]检测蜂蜜中链霉素和双氢链霉素含量的测定方法及装置

说明书

本发明公开了一种检测蜂蜜中链霉素和双氢链霉素含量的测定方法，包括以下步骤：(1)样品前处理：称取蜂蜜试样，加水混合，然后置于一定温度的水浴中溶解，加水定容，离心；取试样的上清液过滤膜式萃取装置，再加入水洗涤该装置，打入空气使液体全部流出，弃去流出液；用甲酸乙腈洗脱至离心管中，加入氨水水溶液混匀，制得样品；(2)标准溶液制备：用定容溶液稀释成浓度分别为0、0.25、0.5、1、2、4、8μg/L的系列标准溶液，上机检测，绘制标准曲线；(3)检测：采用液相色谱‑串联质谱法进行检测。本发明测定方法，简化了固相萃取的操作流程，同时还提高了方法的准确度、灵敏度和重现性。

技术领域

本发明涉及食品医药检测技术领域，特别涉及一种检测蜂蜜中链霉素和双氢链霉素含量的测定方法及装置。

背景技术

蜂蜜是一种食疗佳品,既可以调节生理机能、消除疲劳和抗衰老,又可以辅助防治多种疾病。随着蜂蜜的保健作用被越来越多的消费者认可与接受，蜂蜜的消费量不断增长,人们对蜂蜜产品质量的追求也越来越高。然而,近年来由于蜂农为了防治蜜蜂和蜂巢病害而滥用抗生素和农药,导致蜂蜜产品检出农兽药残留超标。链霉素和双氢链霉素即是其中较常用的药物，它们均属于氨基糖苷类抗生素，对蜜蜂“烂子病”具有很好的疗效。但是链霉素和双氢链霉素可对人体造成过敏性休克、耳毒性、肾毒性等毒副作用，为此欧盟、美国及日本等国家均禁止在蜜蜂养殖过程中使用链霉素和双氢链霉素。因此，为了防止蜂农违法使用链霉素和双氢链霉素导致蜂蜜中残留这两种药物，必须建立行之有效的检测方法。

目前国内外对于链霉素和双氢链霉素的检测方法有微生物法、酶联免疫法、气相色谱-质谱法、液相色谱法和液相色谱-串联质谱法等。液相色谱-串联质谱法是其中较为准确和灵敏的检测方法，但是由于链霉素和双氢链霉素极性较强，给样品的处理造成较大挑战。现有的前处理方法通常需要反复提取和使用不同的固相萃取柱进行净化，有些还需要使用离子对试剂七氟正丁酸和三氟乙酸，导致这些方法操作复杂、成本高、准确度低，还可能对仪器造成损害。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种检测蜂蜜中链霉素和双氢链霉素含量的测定方法，从而克服现有测定方法操作复杂、成本高、准确度低的缺点。

本发明的另一个目的在于提供一种用于测定食品中药物残留的样品前处理装置。

为实现上述目的，本发明提供了一种检测蜂蜜中链霉素和双氢链霉素含量的测定方法，包括以下步骤：

(1)样品前处理

称取蜂蜜试样，加水混合，然后置于一定温度的水浴中溶解，加水定容，离心；取试样的上清液过滤膜式萃取装置，在加入水洗涤该装置，打入空气使液体全部流出，弃去流出液；用甲酸乙腈洗脱至离心管中，加入氨水水溶液混匀，制得样品；

(2)标准溶液制备

称取链霉素和双氢链霉素的标准品，用水溶解并定容刻度，配制成一定浓度的标准储备液，分别移取相同剂量的链霉素和双氢链霉素标准储备液于同一容量瓶中，加水稀释，制得链霉素和双氢链霉素的混合标准中间液；

取标准中间液，用定容溶液(10％甲酸乙腈和10％氨水水溶液按1:1混合)稀释成浓度分别为0、0.25、0.5、1、2、4、8μg/L的系列标准溶液，分别上机检测，绘制标准曲线；

(3)检测

将步骤(1)所得的样品与步骤(2)制得的标准溶液采用相同的液相色谱-串联质谱法进行检测。