[发明专利]一种干燥NADH的方法

权利要求书

1.一种干燥NADH的方法，其特征在于所述一种干燥NADH的方法具体包括：冷控制、升华干燥和解析干燥三个处理步骤；

步骤一、冷控制

a：预冻

将NADH浓缩液样品置于干燥箱内，设置预冷温度-37℃至-42℃，降温时间50-70min；在预冷温度条件下维持100-140min；

b：重结晶

预冻结束后，将前箱温度设置为5-7℃，升温时间控制55-65min，此升温过程需要缓慢均匀，不能加热过快导致NADH浓缩液化成液体；在5-7℃温度下维持55-65min；

然后前箱温度在25-35min降至-8℃至-12℃，持续时间500-700min；

c.退火

重结晶结束后，将温度降至-37℃至-42℃，将水分全部冻结为晶体；在28-32min内将温度升至-13℃至-17℃进行退火处理，退火时间110-130min；重复退火操作3-5次，再将溶液冻结处理；

步骤二、升华干燥

分别设置0℃和5℃进行升华干燥，干燥时间分别为8～10小时，2～4小时；干燥过程将真空度控制0.2-0.4mbar以内；

步骤三、解析干燥

进行了三次解析操作；三次解析干燥温度分别是25℃，45℃，5℃，时间分别是3.5-4.5小时，5.5-6.5小时，1.8-2.2小时；解析干燥结束后，工艺完成。

2.根据权利要求1所述干燥NADH的方法，其特征在于所述

步骤一、冷控制

a：预冻

将NADH浓缩液置于干燥箱内，设置预冷温度-39℃至-41℃，降温时间约55-65min；在预冷温度条件下维持110-130min，以保障NADH浓缩液冻结彻底结实；

b：重结晶

预冻结束后，将前箱温度设置为5.5-6.5℃，升温时间控制58-62min，此升温过程需要缓慢均匀，不能加热过快导致NADH浓缩液化成液体；在5.5-6.5℃温度下维持58-62min；

然后前箱温度在28-32min降至-9℃至-11℃，持续时间550-650min；

c.退火

重结晶结束后，将温度降至-38℃至-41℃，将水分全部冻结为晶体；在29-31min内将温度升至-14℃至-16℃进行退火处理，退火时间115-125min；重复退火操作3-5次，再将溶液冻结处理。

3.根据权利要求1所述干燥NADH的方法，其特征在于所述

步骤二、升华干燥

分别设置0℃和5℃进行升华干燥，干燥时间分别为8.5～9.5小时，2.5～3.8小时干燥过程将真空度控制0.25-0.35mbar以内。

4.根据权利要求1所述干燥NADH的方法，其特征在于所述

步骤三、解析干燥

进行三次解析操作；三次解析干燥温度分别是25℃，45℃，5℃；解析干燥结束后，工艺完成；时间分别是3.8-4.2小时，5.8-6.2小时，1.9-2.1小时。

5.根据权利要求2所述干燥NADH的方法，其特征在于所述

步骤一、冷控制

a：预冻

将NADH浓缩液置于干燥箱内，设置预冷温度-40℃，降温时间约60min；在-40℃条件下维持120min；

b：重结晶

预冻结束后，将前箱温度设置为6℃，升温时间控制60min，此升温过程需要缓慢均匀，不能加热过快导致NADH浓缩液化成液体；在6℃温度下维持60min；

60min后前箱温度在30min降至-10℃，持续时间600min；

c.退火

重结晶结束后，将温度降至-40℃，将水分全部冻结为晶体；在30min内将温度升至-15℃进行退火处理，退火时间120min；重复退火操作3次，再将溶液冻结处理。

6.根据权利要求3所述干燥NADH的方法，其特征在于所述

步骤二、升华干燥

分别设置0℃和5℃进行升华干燥，干燥时间分别为9小时，3小时；干燥过程将真空度控制0.3mbar以内。

7.根据权利要求4所述干燥NADH的方法，其特征在于所述

步骤三、解析干燥

进行三次解析操作；三次解析干燥温度分别是25℃，45℃，5℃；时间分别是4小时，6小时，2小时。