[发明专利]一种碘海醇水解物的制备方法在审
| 申请号： | 202210399494.X | 申请日： | 2022-04-15 |
| 公开（公告）号： | CN114736132A | 公开（公告）日： | 2022-07-12 |
| 发明（设计）人： | 岳永力;沈艳阳;饶经纬;顾建军;鲁飞;林立;朱敏 | 申请（专利权）人： | 安庆朗坤药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C231/12;C07C237/46 |
| 代理公司： | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人： | 杨文晰 |
| 地址： | 246005 安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 碘海醇 水解 制备 方法 | ||
1.一种碘海醇水解物的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)将碘化物（I）加入有机溶剂中，0-10℃滴加乙酰氯，再升温至40℃-60℃进行乙酰化反应；
（I）;
所述有机溶剂包括N，N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种；
2)乙酰化反应完毕后，降温至0-10℃，滴加碱性溶液调节pH值为12-14，再升温至25℃-45℃进行水解反应；
3)水解反应完毕后，降温至0-10℃，滴加酸调节pH值为5-7，搅拌反应至少2h后抽滤，取滤饼干燥后，即获得所述碘海醇水解物。
2.根据权利要求1所述一种碘海醇水解物的制备方法，其特征在于，所述碘化物（I）和有机溶剂的质量比为1.2-2.0：1。
3.根据权利要求1所述一种碘海醇水解物的制备方法，其特征在于，所述碘化物（I）和有机溶剂的质量比为1.3-1.5：1。
4.根据权利要求1所述一种碘海醇水解物的制备方法，其特征在于，步骤1）中乙酰氯与碘化物（I）的摩尔比为5.5-10：1。
5.根据权利要求1所述一种碘海醇水解物的制备方法，其特征在于，步骤2）中碱性溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液中的至少一种，碱性溶液的浓度为10%-25%。
6.根据权利要求1所述一种碘海醇水解物的制备方法，其特征在于，步骤2）中所使用的酸包括盐酸、硫酸、磷酸、醋酸、甲酸中的至少一种。
7.根据权利要求1所述一种碘海醇水解物的制备方法，其特征在于，步骤3）干燥是指60-80℃鼓风干燥或真空干燥。
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