[发明专利]一种电性功能化石墨烯电镜载网的制备方法在审
申请号: | 202210399569.4 | 申请日: | 2022-04-15 |
公开(公告)号: | CN114664618A | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
发明(设计)人: | 王宏伟;郭春龙;饶燏;刘楠;陆叶;刘永波;倪晓丹 | 申请(专利权)人: | 水木未来(北京)科技有限公司;清华大学 |
主分类号: | H01J37/20 | 分类号: | H01J37/20;H01J37/26;C01B32/194 |
代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人: | 刘新宇;李茂家 |
地址: | 100089 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 性功能 化石 墨烯电镜载网 制备 方法 | ||
1.一种电性功能化石墨烯电镜载网的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
石墨烯膜与重氮盐反应的步骤,采用带有供电子基团或吸电子基团的芳香族重氮盐与在金属基底的表面形成的石墨烯膜反应,得到带有供电子基团的芳香族化合物或带有吸电子基团的芳香族化合物修饰的石墨烯膜;
铺烃类混合物的步骤,将修饰的石墨烯膜的表面至少部分地铺烃类混合物;
石墨烯膜转移到电镜载网的步骤,去除金属基底,将铺有烃类混合物的修饰的石墨烯膜转移到电镜载网上;
去除烃类混合物的步骤。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述供电子基团选自超强供电子基团、强供电子基团、中等供电子基团和弱供电子基团中的一种或多种;所述吸电子基团选自强吸电子基团、中吸电子基团和弱吸电子基团中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述芳香族重氮盐选自苯重氮盐、萘重氮盐和蒽重氮盐中的一种或多种;
优选地,所述芳香族重氮盐选自苯重氮盐酸盐、苯重氮硫酸盐和苯重氮硼酸盐中的一种或多种。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的方法,其特征在于,所述石墨烯膜与重氮盐反应的步骤中,每20mm2的石墨烯膜,添加5~30μL的含5~40mM重氮盐的反应溶液,在30~50℃温度范围内进行反应;
含重氮盐的反应溶液包含重氮盐溶液;优选地,所述的含重氮盐的反应溶液为重氮盐溶液与阴离子表面活性剂溶液的混合液。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的方法,其特征在于,所述金属基底选自铜或铂基底;所述修饰的石墨烯膜的表面的70%以上铺有所述烃类混合物。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的方法,其特征在于,在所述石墨烯膜转移到电镜载网的步骤中,通过刻蚀液以去除所述金属基底。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的方法,其特征在于,在所述铺烃类混合物的步骤中,所述烃类混合物为碳原子数为15~40的烃类混合物,其根据DSC测试的熔点在70℃以下,密度小于水的密度;
优选地,在修饰的石墨烯膜的表面铺0.1~0.5mm厚度的烃类混合物。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的方法,其特征在于,在所述去除烃类混合物的步骤中,将烃类混合物-石墨烯膜-电镜载网结构加热至高于烃类混合物熔点0~30℃的温度,保持5~30分钟,以使烃类混合物熔化。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,在所述去除烃类混合物的步骤中,烃类混合物熔化后,还包括采用溶解烃类混合物的有机溶剂清洗的步骤。
10.根据权利要求1~9中任一项所述的方法,其特征在于,所述电镜载网的材质选自铜、镍、钼、钛或金。
11.根据权利要求1~10中任一项所述的方法,其特征在于,采用化学气相沉积法,在金属基底的表面形成石墨烯膜;
优选地,在金属基底的表面形成的石墨烯膜为单层石墨烯。
12.一种电性功能化石墨烯电镜载网,其通过权利要求1~11中任一项所述的方法制备获得。
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