[发明专利]一种化妆品中12种染发剂的含量测定和质谱确证方法

说明书

本发明提供了一种化妆品中12种染发剂的含量测定和质谱确证方法，包括如下步骤：标准工作溶液的配制；样品前处理制备成样品工作液；采用高效液相色谱法测定染发剂的含量和/或采用高效液相色谱‑串联质谱法进行确证；该12种染发剂包括1‑羟乙基‑4，5‑二氨基吡唑硫酸盐、羟乙基对苯二胺硫酸盐、2‑氨基‑6‑氯‑4‑硝基苯酚、羟苯并吗啉、2‑氨基‑4‑羟乙氨基茴香醚硫酸盐、HC蓝7号、2‑甲基‑5‑羟乙氨基苯酚、1，3‑双‑(2，4‑二氨基苯氧基)丙烷盐酸盐、5‑氨基‑6‑氯‑O‑甲酚、碱性黄87号、碱性红51号和HC黄2号。本发明所提供的方法能够大幅弥补现有化妆品中这12种染发剂的方法空白，测定结果接近真实值，且回收率可以满足要求，因此，具有广阔的应用前景与良好的市场潜力。

技术领域

本发明涉及化妆品检测分析技术领域，具体涉及一种化妆品中12种染发剂(1-羟乙基-4，5-二氨基吡唑硫酸盐、羟乙基对苯二胺硫酸盐、2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚、羟苯并吗啉、2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐、HC蓝7号、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚、1，3-双-(2，4-二氨基苯氧基)丙烷盐酸盐、5-氨基-6-氯-O-甲酚、碱性黄87号、碱性红51号、HC黄2号)的含量测定和质谱确证方法。

背景技术

随着居民生活水平的日益提升，我国染发类产品的市场需求也日趋增加。但目前市场上的染发产品质量状况不容乐观，2020年国家药监局共通告不合格化妆品162批次，其中染发、烫发类产品122批次，占比高达75.31％，为主要不合格品种。染发产品按作用机理可分为氧化型和非氧化型，其中氧化型染发剂因染色效果好、色调范围宽、持续时间长等优点成为目前应用最为广泛的染发产品，其中又以对苯二胺(PPD)类染发剂应用最为广泛。此类染发剂存在致敏、致癌等潜在危害。

为了有效地对市售染发产品进行监督检查，我国建立了多个染发剂测定标准，检测手段主要是高效液相色谱法或液相色谱-质谱法^[1-2]，包括：GB/T 24800.12-2009《化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的测定》；QB/T 1863-1993《染发剂中对苯二胺的测定气相色谱法》；SN/T 2110--2008《进出口染发剂中2-氨基-4-硝基苯酚和2-氨基-5-硝基苯酚的测定方法》；《化妆品安全技术规范》(2015年版)中的“对苯二胺等8种物质高效液相色谱法”和“对苯二胺等32种物质高效液相色谱法”；GB/T 35824-2018《染发类化妆品20种禁限用染料成分的测定高效液相色谱法》。

除了上述标准中的染发剂外，目前仍有较多准用染发剂尚未建立相关检测方法，且通过对近百批市售染发产品进行配方调研发现，产品中有添加《化妆品安全技术规范》第四章7.2项下标准未覆盖的染发剂情况，具体包括：1-羟乙基-4，5-二氨基吡唑硫酸盐、羟乙基对苯二胺硫酸盐、2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚、羟苯并吗啉、2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐、6-甲氧基-2-甲氨基-3-氨基吡啶盐酸盐(HC蓝7号)、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚、1，3-双-(2，4-二氨基苯氧基)丙烷盐酸盐、5-氨基-6-氯-O-甲酚、碱性黄87号、碱性红51号、HC黄2号共计12种。

因此，急需研发出一种全新的提取分离方法及后续的检测方法，从染发产品中高效分离提取出1-羟乙基-4，5-二氨基吡唑硫酸盐等12种染发剂，并进行定量分析与阳性样品确认分析，以确保结果准确可靠，为化妆品的监管提供技术支持。

参考文献：

[1]尤海丹.高效液相色谱法测定染发剂中14种染料[J].分析仪器，2018，9(5)：45-48.

[2]李红英，黄程，丁晓萍等.高效液相色谱法测定染发剂中21种禁限用成分[J].香料香精化妆品，2019，8(4)：28-46.

发明内容