[发明专利]亚微米杂环芳纶纤维及其制备方法有效
申请号: | 202210403738.7 | 申请日: | 2022-04-18 |
公开(公告)号: | CN114686997B | 公开(公告)日: | 2022-12-06 |
发明(设计)人: | 庹新林;杨诗煊 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | D01F6/90 | 分类号: | D01F6/90;D01F1/02;C08G69/32;C08G69/28;D01D1/02;D01D1/10;D01D5/14 |
代理公司: | 北京东方亿思知识产权代理有限责任公司 11258 | 代理人: | 李剑 |
地址: | 100084*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微米 杂环芳纶 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种亚微米杂环芳纶纤维的制备方法,其特征在于,包括:
制备聚合物的步骤,包括使二胺单体、二酰氯在有机溶剂和无机化合物的混合液中进行溶液聚合,得到聚合物;其中,所述二胺单体包括第一二胺单体和第二二胺单体,所述第一二胺单体为杂环二胺,所述第二二胺单体为芳环二胺,所述二胺单体的摩尔浓度为0.05-0.5mol/L;
制备杂环芳纶纺丝溶液的步骤,包括将所述聚合物溶解在包含黏度调节剂的纺丝溶剂中,以得到杂环芳纶纺丝溶液,其中,所述杂环芳纶纺丝溶液中的所述聚合物的质量分数为0.5-5.0wt%,所述杂环芳纶纺丝溶液的黏度为10000-20000cP;
制备亚微米杂环芳纶纤维的步骤,包括将所述杂环芳纶纺丝溶液进行过滤、脱泡处理后,采用气流纺丝法对所述杂环芳纶纺丝溶液进行纺丝,以得到所述亚微米杂环芳纶纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备聚合物的步骤中所述第一二胺单体选自2-(4-氨基苯基)-5-氨基-苯并咪唑;
所述第二二胺单体选自对苯二胺、间苯二胺、5-氯-对苯二胺、2,5-二氯-对苯二胺、3,4-二氨基二苯醚、4,4-二氨基二苯醚和2,2'-二(三氟甲基)二氨基联苯的一种或多种;
基于二胺单体总摩尔数,所述第二二胺单体的摩尔百分数低于70%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备聚合物的步骤中所述聚合物的固含量为2-10wt%。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述制备聚合物的步骤中所述聚合物的固含量为2-8wt%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备聚合物的步骤中所述有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺的一种或多种;
所述无机化合物选自氯化钙和/或氯化锂;
所述有机溶剂和无机化合物的重量比为50:(1-5)。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备聚合物的步骤中所述二酰氯选自对苯二甲酰氯和/或间苯二甲酰氯。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚合物的结构式中二胺单体的结构单元和二酰氯的结构单元的摩尔比为(0.9-1.1):1。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备杂环芳纶纺丝溶液的步骤中,所述聚合物和所述黏度调节剂的重量比为100:(5-50)。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备杂环芳纶纺丝溶液的步骤中,所述黏度调节剂选自聚氧乙烯醚和/或聚乙烯醇;
所述聚氧乙烯醚的分子量为2,000-5,000,000;
所述聚乙烯醇的分子量为200-20000。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备亚微米杂环芳纶纤维的步骤,在进行所述纺丝时,纺丝溶液温度为30-100℃,纺丝溶液的挤出速率10-2000μL/min,气流温度为100-400℃,气流流量为5-100L/min,喷丝孔直径为50-1000μm。
11.一种亚微米杂环芳纶纤维,其特征在于,由权利要求1-10任意一项所述的方法制备而成,所述亚微米杂环芳纶纤维的直径为100nm-1μm。
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