[发明专利]亚微米杂环芳纶纤维及其制备方法

说明书

本申请公开了一种亚微米杂环芳纶纤维及其制备方法。本申请通过调控二胺单体和二酰氯聚合过程中的原料添加比例、反应参数以及所得聚合物的黏度，极大程度上降低了杂环芳纶纺丝溶液的表面张力及纺丝时的挤出涨大效应，提升了杂环芳纶纺丝溶液的稳定性和可纺性；再通过气流纺丝工艺对杂环芳纶纺丝溶液进行纺丝，最终可获得直径为100nm‑1μm的亚微米纤维，且该纤维具有优异的柔韧性；最后通过不同的收集方式可将亚微米杂环芳纶纤维制备成不同材料形态，这有利于拓宽后期产品的加工方式及应用领域。本申请提供的亚微米杂环芳纶纤维的制备方法工序简单、节能、环保、高效，对设备要求低，能很好兼容现有工艺，极具大规模应用潜力。

技术领域

本申请属于杂环芳纶制备技术领域，具体涉及一种亚微米杂环芳纶纤维及其制备方法。

背景技术

杂环芳纶纤维具有轻质高强、高韧性、耐热阻燃以及优异的透波绝缘等性能，可用作集防弹、隐身等功能于一体的多用途复合材料，且其在消防服、降落伞、航空航天和国防军工等领域有着重要应用价值。

然而，由于受杂环芳纶纺丝溶液的黏度、稳定性和纺丝技术等影响，目前杂环芳纶纤维主要以微米尺寸的纤维形式存在，而微米尺寸的杂环芳纶纤维织物硬度较高，且制备更小尺度的纤维较为困难，因此严重限制了杂环芳纶的应用。

发明内容

本申请提供一种亚微米杂环芳纶纤维及其制备方法，旨在解决杂环芳纶纤维尺寸大且硬度高的问题。

一方面，本申请实施例提供了一种亚微米杂环芳纶纤维的制备方法，包括：制备聚合物的步骤，包括使二胺单体、二酰氯在有机溶剂和无机化合物的混合液中进行溶液聚合，得到聚合物；其中，二胺单体包括第一二胺单体和第二二胺单体，第一二胺单体为杂环二胺，第二二胺单体为芳环二胺，二胺单体的摩尔浓度为0.05-0.5mol/L；

制备杂环芳纶纺丝溶液的步骤，包括将聚合物溶解在包含黏度调节剂的纺丝溶剂中，以得到杂环芳纶纺丝溶液，其中，杂环芳纶纺丝溶液中的聚合物的质量分数为0.5-5.0wt％，杂环芳纶纺丝溶液的黏度为10000-20000cP；

制备亚微米杂环芳纶纤维的步骤，包括将杂环芳纶纺丝溶液进行过滤、脱泡处理后，采用气流纺丝法对杂环芳纶纺丝溶液进行纺丝，以得到亚微米杂环芳纶纤维。

根据本申请的一个方面的实施例，上述制备聚合物的步骤中所述第一二胺单体选自2-(4-氨基苯基)-5-氨基-苯并咪唑。

根据本申请的一个方面的实施例，上述第二二胺单体选自对苯二胺、间苯二胺、5-氯-对苯二胺、2,5-二氯-对苯二胺、3,4-二氨基二苯醚、4,4-二氨基二苯醚和2,2’-二(三氟甲基)二氨基联苯的一种或多种。

根据本申请的一个方面的实施例，基于二胺单体总摩尔数，上述第二二胺单体的摩尔百分数低于70％。

根据本申请的一个方面的实施例，上述制备聚合物的步骤中聚合物的固含量为2-10wt％；优选的，聚合物的固含量为2-8wt％。

根据本申请的一个方面的实施例，上述制备聚合物的步骤中有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺的一种或多种。

根据本申请的一个方面的实施例，无机化合物选自氯化钙和/或氯化锂。

根据本申请的一个方面的实施例，有机溶剂和无机化合物的重量比为50:(1-5)。

根据本申请的一个方面的实施例，上述制备聚合物的步骤中二酰氯选自对苯二甲酰氯和/或间苯二甲酰氯。

根据本申请的一个方面的实施例，上述聚合物的结构式中二胺单体的结构单元和二酰氯的结构单元的摩尔比为(0.9-1.1):1。

根据本申请的一个方面的实施例，上述制备杂环芳纶纺丝溶液的步骤中，聚合物和黏度调节剂的重量比为100:(5-50)。