[发明专利]一种搅拌棒吸附-分散微萃取检测三唑类农药残留的方法

权利要求书

1.一种磁性共价有机骨架材料TFPB-BD/Fe₃O₄，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：

(1)合成氨基化的空心四氧化三铁微球：将1，6-己二胺、无水乙酸钠和FeCl₃·6H₂O溶于乙二醇进行溶剂热反应，反应结束后，分离收集固体，洗涤，干燥，获得氨基化的空心四氧化三铁微球，记作Fe₃O₄-NH₂颗粒；

(2)合成TFPB/Fe₃O₄：将Fe₃O₄-NH₂颗粒、TFPB和醋酸分散在二氧六环中，混匀，室温下进行反应；反应结束后用磁铁分离产物，洗涤，干燥后获得TFPB/Fe₃O₄；

(3)合成TFPB-BD/Fe₃O₄：将TFPB/Fe₃O₄材料置于含TFPB、BD的溶液中，室温下进行反应；反应结束后用磁铁分离产物，洗涤，干燥后获得TFPB-BD/Fe₃O₄。

2.根据权利要求1所述的磁性共价有机骨架材料TFPB-BD/Fe₃O₄，其特征在于，步骤(1)中，1，6-己二胺、无水乙酸钠和FeCl₃·6H₂O的质量比为(6-8)：(2-3)：1。

3.根据权利要求1所述的磁性共价有机骨架材料TFPB-BD/Fe₃O₄，其特征在于，步骤(2)中，Fe₃O₄-NH₂颗粒与TFPB的质量比为15：1。

4.根据权利要求1所述的磁性共价有机骨架材料TFPB-BD/Fe₃O₄，其特征在于，步骤(3)中，溶液中TFPB的浓度为20mmol/L。

5.根据权利要求1所述的磁性共价有机骨架材料TFPB-BD/Fe₃O₄，其特征在于，步骤(3)中，分别将TFPB/Fe₃O₄、TFPB、BD分散在均三甲苯与二氧六环的混合体系中，相应配制得的TFPB/Fe₃O₄溶液、TFPB溶液和BD溶液；然后将TFPB溶液、BD溶液、乙酸水溶液加入到TFPB/Fe₃O₄溶液中，密封，室温进行反应。

6.根据权利要求1所述的磁性共价有机骨架材料TFPB-BD/Fe₃O₄，其特征在于，步骤(3)中，TFPB/Fe₃O₄与TFPB用量条件为0.5g/1mmol。

7.一种三唑类农药的萃取或分离方法，其特征在于，所述方法是利用权利要求1-6任一项所述的TFPB-BD/Fe₃O₄对三唑类农药进行搅拌棒吸附-分散微萃取；

包括如下步骤：

(1)以上述TFPB-BD/Fe₃O₄作为吸附萃取剂加入到待测样溶液中加，再加入搅拌磁棒进行搅拌棒吸附-分散微萃取，萃取结束后，取出搅拌磁棒；

(2)对搅拌磁棒进行洗脱，洗脱结束后，固液分离取清液。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(1)中萃取的时间为9min；萃取时待测样溶液的pH为7；萃取时控制搅拌转速为600rpm。