[发明专利]碳纳米管制备装置、其注入组件及碳纳米管制备方法有效
申请号: | 202210408791.6 | 申请日: | 2022-04-19 |
公开(公告)号: | CN114808196B | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 勇振中;万子尧;张永毅;吴昆杰;周涛;詹祥和;李清文 | 申请(专利权)人: | 江西省纳米技术研究院 |
主分类号: | D01F9/133 | 分类号: | D01F9/133;D01F9/127 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王锋 |
地址: | 330000 江西省南昌市*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 制备 装置 注入 组件 方法 | ||
1.一种应用于碳纳米管制备装置的注入组件,其特征在于,包括:
注入法兰、贯穿所述注入法兰的第一原料通路和第二原料通路,以及升华罐;
所述升华罐与所述第一原料通路相连通,用于容置并升华催化源以使气态的所述催化源经所述第一原料通路进入反应炉管内,所述第二原料通路用于至少向所述反应炉管内注入碳源;
所述第一原料通路设置有保温结构,所述保温结构能够使所述第一原料通路在进行碳纳米管制备时的温度维持在150℃以上,所述保温结构包括保温层和/或主动加热结构;
所述升华罐包括密封的罐体、设置于所述罐体内的原料管以及包围所述原料管的加热套,所述罐体设置有载气入口以及催化源出口,所述催化源出口与所述第一原料通路相连通;所述原料管的两端具有开口,用于容置所述催化源,所述加热套用于至少控制所述原料管内的温度。
2.根据权利要求1所述的注入组件,其特征在于,所述原料管的材质包括石英、刚玉中的任意一种或两种的组合。
3.根据权利要求2所述的注入组件,其特征在于,所述加热套的主体材质为导热材料,所述导热材料包括金属和/或石墨。
4.根据权利要求2所述的注入组件,其特征在于,所述加热套能够将所述原料管内的温度控制为100-300℃。
5.根据权利要求1所述的注入组件,其特征在于,所述罐体包括可组合或拆分的外壳以及密封法兰,所述原料管以及加热套与所述密封法兰热隔离;
所述原料管以及加热套通过支撑台与所述密封法兰连接;
所述原料管的开口临近所述催化源出口。
6.一种碳纳米管的制备装置,其特征在于,包括:
用于提供碳纳米管生长环境的反应炉管,所述反应炉管包括依次相接的第一端、中间段以及第二端;权利要求1-5中任意一项所述的注入组件,所述注入组件密封连接于所述第一端;以及设置于所述反应炉管外围的温控组件,所述温控组件用于至少控制所述反应炉管中间段的工艺温度。
7.根据权利要求6所述的制备装置,其特征在于,所述注入组件的第一原料通路贯穿所述注入法兰后向所述反应炉管内延伸,以使得当所述中间段达到所述工艺温度时,所述第一原料通路的末端的温度在300℃以上。
8.根据权利要求6所述的制备装置,其特征在于,还包括与所述反应炉管内部连通的第一气体流量控制器和第二气体流量控制器,所述第一气体流量控制器用于控制载气的流量,所述第二气体流量控制器用于向所述反应炉管内泵送所需流量的工艺气体。
9.根据权利要求6所述的制备装置,其特征在于,还包括收集组件,所述收集组件与所述反应炉管的第二端相连接,用于收集从所述反应炉管的第二端输出的碳纳米管前驱体。
10.根据权利要求9所述的制备装置,其特征在于,所述收集组件包括碳纳米管纤维收集组件或碳纳米管薄膜收集组件。
11.一种碳纳米管的制备方法,应用于权利要求6-10中任意一项所述的制备装置,其特征在于,包括:
控制反应炉管的中间段的温度到达工艺温度,并向所述反应炉管内通入工艺气体;
使催化源于所述升华罐中升华为气态,并经载气的携带通过第一原料通路进入反应炉管内;
使碳源通过第二原料通路进入所述反应炉管内;
所述碳源与催化源在所述反应炉管内生成碳纳米管前驱体并于所述反应炉管的第二端输出,利用收集组件收集所述碳纳米管前驱体,并使所述碳纳米管前驱体转化为碳纳米管宏观体。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,所述工艺温度为1000-1500℃,所述工艺气体包括氢气和氩气。
13.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,碳纳米管的产率在3g/h以上;
所述碳纳米管宏观体包括碳纳米管纤维或碳纳米管薄膜,所述碳纳米管纤维的连续性在1000m以上。
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