[发明专利]碳纳米管制备装置、其注入组件及碳纳米管制备方法

说明书

本发明公开了一种碳纳米管制备装置、其注入组件及其制备碳纳米管的方法。所述制备装置包括：用于提供碳纳米管生长环境的反应炉管，包括第一端、中间段以及第二端；密封连接于第一端的注入组件；以及设置于反应炉管外围的温控组件，用于至少控制所述反应炉管中间段的工艺温度；注入组件包括：密闭连接于第一端的注入法兰、贯穿注入法兰的第一原料通路和第二原料通路，以及升华罐；升华罐与第一原料通路相连通，用于容置并升华催化源以使气态的催化源经第一原料通路进入反应炉管内，第二原料通路用于至少向反应炉管内注入碳源。本发明提供的制备装置、其组件与方法极大地提升了碳纳米管制备的产率以及制备过程的稳定性。

技术领域

本发明涉及无机碳材料技术领域，尤其涉及一种碳纳米管制备装置、其注入组件及碳纳米管制备方法。

背景技术

碳纳米管具有优异的物理和化学性能，将碳纳米管组装成宏观体，例如纤维是实现碳纳米管宏量应用的重要途径之一，对国民经济以及国防、航空航天等领域具有重要意义。

碳纳米管纤维的制备方法主要包括湿法纺丝法、阵列纺丝法和浮动催化直接纺丝法。其中，浮动催化碳纳米管纤维具有力学性能高、易于规模化连续制备等优点，被认为是最具潜力和应用前景的碳纳米管纤维制备方法。

浮动碳纳米管纤维制备效率是该领域研究人员关注的主要问题之一。典型的浮动催化碳纳米管纤维制备方法是在载气作用下向高温反应腔里连续注入二茂铁(作为催化源)/噻吩(作为硫源)/乙醇(作为碳源)溶液，在高温气相环境下二茂铁首先高温分解形成铁催化源纳米颗粒，进一步乙醇碳源高温裂解产生的碳原子在催化源颗粒表面饱和析出，生长出碳纳米管并进一步聚集形成套筒状气凝胶结构，碳纳米管纤维气凝胶前驱体经过致密化以后得到碳纳米管纤维。现有的碳纳米管纤维或其他形式的浮动碳纳米管材料的制备均存在制备效率低、制备过程不稳定的现象。

例如，在绝大部分现有技术中，浮动催化直接纺丝法制备碳纳米管纤维过程中，催化源和碳源溶剂供给主要有以下几种方式：(1)专利CN1005407764C将催化源与碳源溶剂配制溶液，经过喷嘴注入高温反应炉，制备碳纳米管连续纤维。(2)专利CN103435029A将催化源与碳源溶剂配制溶液，通过超声雾化方式在载气作用下注入高温反应炉，可以一定程度上提高溶液气化效率与纤维制备效率。(3)专利CN111020747A将催化源与碳源溶剂配制溶液，经过气化罐预气化后由载气注入高温反应炉，可以提高纤维工艺的连续性和稳定性。然而，采用上述现有技术中的方案，无论如何调节原料配比以及工艺参数，均无法同时获得较大的产率以及稳定的制备过程。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种碳纳米管制备装置、其注入组件及碳纳米管制备方法。

为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：

第一方面，本发明提供一种应用于碳纳米管制备装置的注入组件，包括：

注入法兰、贯穿所述注入法兰的第一原料通路和第二原料通路，以及升华罐；

所述升华罐与所述第一原料通路相连通，用于容置并升华催化源以使气态的所述催化源经所述第一原料通路进入反应炉管内，所述第二原料通路用于至少向所述反应炉管内注入碳源。

第二方面，本发明还提供一种碳纳米管的高效制备装置，包括：用于提供碳纳米管生长环境的反应炉管，所述反应炉管包括依次相接的第一端、中间段以及第二端；密封连接于所述第一端的注入组件；以及设置于所述反应炉管外围的温控组件，所述温控组件用于至少控制所述反应炉管中间段的工艺温度；

所述注入组件为上述注入组件，包括：密闭连接于所述第一端的注入法兰、贯穿所述注入法兰的第一原料通路和第二原料通路，以及升华罐；

所述升华罐与所述第一原料通路相连通，用于容置并升华催化源以使气态的所述催化源经所述第一原料通路进入所述反应炉管内，所述第二原料通路用于至少向所述反应炉管内注入碳源。