[发明专利]一种以叔丁醇及过氧化氢合成叔丁基过氧化氢的方法

权利要求书

1.一种以叔丁醇及过氧化氢合成叔丁基过氧化氢的方法，其特征在于，该方法包括：将叔丁醇与过氧化氢依次与催化剂A进行第一接触，然后与催化剂B进行第二接触，所述催化剂A含有第一载体和负载在所述第一载体上的Ⅷ族、ⅢB族、ⅣB族中的至少两种金属元素组成的第一活性组分；所述催化剂B含有第二载体和ⅦB金属元素组成的第二活性组分。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，催化剂A中，

第一活性组分含有铁、钴、镍、钛和钼中的至少两种金属元素，优选为铁、镍和钼的混合物，更优选铁、镍与钼的重量比为0.1-10:0.1-10:1；和/或

第一载体选自二氧化硅；和/或

第一活性组分以氧化物计的含量为3-6重量％。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，催化剂A的制备方法包括：

i)将第一载体源在氮气氛围中焙烧并冷却至常温得到预处理载体粉末；

ii)将至少两种活性金属的氯化物研磨得到研磨粉末；

iii)将研磨粉末溶解于无水乙醇，得到活性组分溶液；

iiii)将活性组分溶液与载体粉末混合接触，真空干燥得到固体物料；

iiiii)将所述固体物料进行煅烧。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，

步骤i)，焙烧的条件包括：温度为450℃-550℃，时间为2-10小时；

步骤ii)，研磨的时间为10-50小时；

步骤iii)，溶解的条件包括：搅拌速度为500-600转/分钟，温度为35℃-50℃，研磨粉末与无水乙醇的重量比为1:20-100；

步骤iiii)，真空干燥的温度为10-50℃；

步骤iiiii)，煅烧的条件包括温度为900℃-940℃，时间为10-100h；

所述第一载体源选自硅胶，优选硅胶的比表面积为250-350m²/g，孔容为0.6-1.0cc/g，孔道尺寸为1-8nm。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，催化剂B中，

第二活性组分含有铁、锰和银中的一种或多种；和/或

第二载体选自二氧化硅；和/或

催化剂B中，第二活性组分以氧化物计的含量为5-10重量％。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，催化剂B的制备方法包括：

I)将第二载体源在氮气氛围中焙烧并冷却至常温得到预处理载体粉末；

II)将至少第二活性金属的氯化物研磨得到研磨粉末；

III)将研磨粉末溶解于无水乙醇，得到活性组分溶液；

IV)将活性组分溶液与载体粉末混合接触，真空干燥得到固体物料；

V)将所述固体物料进行煅烧。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，

步骤I)，焙烧的条件包括：温度为450℃-550℃，时间为2-10小时；

步骤II)，研磨的时间为10-50小时；

步骤III)，溶解的条件包括：搅拌速度为500-600转/分钟，温度为35℃-50℃，研磨粉末与无水乙醇的重量比为1:20-100；

步骤IV)，真空干燥的温度为10-50℃；

步骤V)，煅烧的条件包括温度为900℃-940℃，时间为10-100h；

所述第一载体源选自硅胶，优选硅胶的比表面积为250-350m²/g，孔容为0.6-1.0cc/g，孔道尺寸为1-8nm。

8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，

第一接触的条件包括：温度为30-80℃，压力为10-200kPag，液时空速为0.5-5h^-1；叔丁醇与过氧化氢的摩尔比为2-10：1。

9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，过氧化氢以双氧水投料，双氧水的过氧化氢浓度为20-50重量％。

10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法，其中，

第二接触的条件包括：温度为30-50℃，液时空速为5-10h^-1；压力为10-200kPag。