[发明专利]一种以叔丁醇及过氧化氢合成叔丁基过氧化氢的方法

说明书

本发明公开一种以叔丁醇及过氧化氢合成叔丁基过氧化氢的方法，该方法包括：将叔丁醇与过氧化氢依次与催化剂A进行第一接触，然后与催化剂B进行第二接触，所述催化剂A含有第一载体和负载在所述第一载体上的Ⅷ族、ⅢB族、ⅣB族中的至少两种金属元素组成的第一活性组分；所述催化剂B含有第二载体和ⅦB金属元素组成的第二活性组分。采用本发明的方法，合成的反应液中，叔丁基过氧化氢含量为9％‑40％，目标产物叔丁基过氧化氢的收率为80％‑96％。

技术领域

本发明提供一种以叔丁醇及过氧化氢合成叔丁基过氧化氢的方法。

背景技术

叔丁基过氧化氢通常被用作高分子合成的引发剂，在有机合成中也有着广泛应用。目前叔丁基过氧化氢的工业生产方法以硫酸法为主，该工艺第一步使用叔丁醇与浓硫酸反应制取硫酸氢叔丁酯；第二步使用过氧化氢氧化与硫酸氢叔丁酯反应制取叔丁基过氧化氢；第三步通过油水分层去除水相产物；第四步使用氢氧化钠中和反应物中的酸，并利用过量的碱与叔丁基过氧化氢与碱反应生成钠盐，以实现叔丁基过氧化氢与二叔丁基过氧化物的分离；第五步使用硫酸酸解叔丁基过氧化氢钠盐生成最终产物叔丁基过氢化氢。因反应过程大量使用硫酸，不仅设备腐蚀严重，且反应过程还不可避免的生成10％-30％副产物二叔丁基过氧化物，导致目标产物叔丁基过氧化氢收率低，分离过程复杂，分离过程产生大量含酸废水。

现有技术使用硫酸进行合成，设备腐蚀严重。工艺过程副产10％-30％的二叔丁基过氧化物，目标产物收率低。为分离叔丁基过氧化氢与二叔丁基过氧化物，分离过程复杂，生产过程交替使用酸、碱进行反应，生产过程产生大量含盐及含酸废水，生产过程不环保。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以叔丁醇及过氧化氢合成叔丁基过氧化氢的方法，采用本发明的方法能够大幅提高叔丁基过氧化氢的收率。

为实现前述目的，本发明提供一种以叔丁醇及过氧化氢合成叔丁基过氧化氢的方法，该方法包括：将叔丁醇与过氧化氢依次与催化剂A进行第一接触，然后与催化剂B进行第二接触，所述催化剂A含有第一载体和负载在所述第一载体上的Ⅷ族、ⅢB族、ⅣB族中的至少两种金属元素组成的第一活性组分；所述催化剂B含有第二载体和ⅦB金属元素组成的第二活性组分。

采用本发明的方法能够大幅提高叔丁基过氧化氢的收率，且本发明的方法具有不使用硫酸参与反应及分离，无含硫酸废水产生；且本发明方法不副产二叔丁基过氧化物，能够大幅提高目标产品收率的优势。

采用本发明的方法，合成的反应液中，叔丁基过氧化氢含量为9％-40％，目标产物叔丁基过氧化氢的收率为80％-96％。

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明提供一种以叔丁醇及过氧化氢合成叔丁基过氧化氢的方法，该方法包括：将叔丁醇与过氧化氢依次与催化剂A进行第一接触，然后与催化剂B进行第二接触，所述催化剂A含有第一载体和负载在所述第一载体上的Ⅷ族、ⅢB族、ⅣB族中的至少两种金属元素组成的第一活性组分；所述催化剂B含有第二载体和ⅦB金属元素组成的第二活性组分。

根据本发明的优选实施方式，第一活性组分含有铁、钴、镍、钛和钼中的至少两种金属元素。

根据本发明的优选实施方式，第一活性组分优选为铁、镍和钼的混合物，更优选铁、镍与钼的重量比为0.1-10:0.1-10:1。

本发明中，所述第一载体可以为各种常用载体，根据本发明的优选实施方式，第一载体选自二氧化硅。

根据本发明的优选实施方式，第一活性组分以氧化物计的含量为3-6重量％。